滴定分析概述教材(17)

四、写实施报告

每人写出自己完整的实施报告，上交老师。老师审阅后进行展评、总结。

1．弱酸或弱碱物质能被准确测定的条件是什么?本法测定铵盐中氮含量时，为什么不能用碱标准滴定溶液直接滴定?

2．试液中加入甲醛溶液后，为什么要放置5min?

3．试液中加入甲基红指示剂，如呈红色需用NaOH标准滴定溶液滴定至橙色，说明什么问题?

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4．本法中加入甲醛的作用是什么?为什么需使用中性甲醛?甲醛未经中和对测定结果有何影响?

5．本测定中为什么要取大样进行分析?

6.分析影响本次实验精密度和准确度的因素，总结你在分析过程中遇到的问题，分析原因并提出整改措施。

一、 常见铵盐

NH4Cl = Ammonium chloride（氯化铵，白色立方晶体或白色结晶）。

(NH4)2SO4 = Ammonium Sulphate（硫酸铵，白色结晶，是硫酸根与

铵根离子化和生成的化合物）。 NH4NO3 = Ammonium nitrate（硝酸铵，无色斜方或单斜晶体）。 二、铵盐的用途

具有强烈的杀菌和抑霉防蛀性能。氯化十二烷基二甲基苄基铵可用作腈纶的匀染剂。季铵盐分子中的两个烷基是长链烷基的产品，对各种纤维具有良好的柔软作用，能使纤维膨胀柔软，外观美观而平滑，富有良好手感，是一种常用的纤维柔软剂。溴化双十八烷基二甲基铵，不仅是杀菌剂，而且对棉、毛、合成纤维织物都具有显著的柔软作用。十八烷基二甲基羟乙基铵硝酸盐是一种极好的抗静电剂。季铵盐还可作防水剂、缓染剂、石油破乳剂等。用脂肪酸为原料，经氨化制得脂肪腈，再经氢化为脂肪胺，然后将伯胺与溴代烷反应，即得季铵盐。亦可用叔胺为原料，在常压下与溴代烷加热直接缩合为季铵盐。

三、铵盐共性 1．铵盐是离子型化合物，都是白色晶体，易溶于水，溶水时吸热。 2．受热分解（不稳定性） NH4Cl == NH3↑ + HCl↑

NH4HCO3 == NH3↑ + CO2↑ + H2O（条件均为加热）

氯化铵受热分解为氯化氢和氨气，遇冷时二者又重新结合为氯化铵，类似于“升华”现象，但不同于I2的升华。NH4HCO3加热则完全气化，也出现类似“升华”的现象。 3.与碱反应

NH4+ + OH- == NH3↑ + H2O（加热） 可以用来检验NH4+ 也可用来制作氨气。

。

任务9 尿素中含氮量的测定

【任务目标】通过本任务的学习，使学生了解尿素中氮含量的测定原理、

过程及注意事项。

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小丽的父母根据广告介绍买来进口化肥，他们请你测定一下氮含量，确

定是否达到广告所说的那么高。

尿素中含氮量的测定采用甲醛法

一、．测定原理

尿素在H2SO4存在下，加热发生水解，水解生成的NH3 又与H2SO4作用生成(NH4)2SO4，反应式为 (NH2)2CO+ H2SO4+H20→CO2+(NH4)2SO4 过量的H2SO4用NaOH中和，反应式为 H2SO4 +2NaOH→Na2S04+2H20

生成的(NH4)2SO4和HCHO作用生成(CH2)N和 H2SO4，反应式为

6HCHO+2(NH4)2S04→(CH2)6N4+2H2S04+6H20 甲醛 硫酸铵 环六次甲基四胺 游离出的H2SO4用NaOH标准溶液滴定，反应式为 H2S04+2NaOH→Na2S04+2H20

二、计算公式：

c(NaOH)(V?V1)m?100MN1000×100%

ω(总氮)=

100?XH2O式中c(NaOH)—NaOH标准滴定溶液的物质的量浓度； V—滴定NaOH标准滴定溶液的体积，mL。； V1—空白试验NaOH溶液的体积，mL； MN—N的摩尔质量，g／mol； m—尿素试样的质量，g； XH2O—尿素中水分含量。

一、分组

2人为1个小组，合作完成任务 二、实施准备

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