滴定分析概述教材(16)

1.根据实验项目写出实验所需的仪器、试剂、物品； 2.各组按相关知识要求分别准备仪器、试剂和物品； 三、实施过程

1．准确称取1.5?1.7g混合碱试样于洗净150 mL烧杯中，加少量水，使其溶解。待溶液冷却后，移入250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2．用移液管移取25 mL上述试液于锥形瓶中，加入2?3滴酚酞指示液，用HCl标准溶液滴定到溶液呈粉红色时，每加一滴HCl溶液，就充分摇动，以免局部Na2CO3直接滴至H2CO3。与参比溶液对照，慢慢地滴到酚酞红色恰好褪色为止，记下消耗HCl标准溶液体积V1。

3．在上述溶液中加1滴甲基橙指示液，继续用HCl标准溶液滴定到黄色变为橙色为终点。记下用去HCl标准溶液体积V2。 4. NaOH消耗 HCl体积为V1-V2 Na2CO3消耗 HCl体积为2V2、 四、写实施报告

每人写出自己完整的实施报告，上交老师。老师审阅后进行展评、总结。

一、问答题：

1．为什么烧碱中常含有碳酸钠?用什么方法可测定出其含量?

2．什么叫双指示剂法?怎样用双指示剂法测定烧碱中NaOH 和Na2CO3的含量?

3.如果：(1)用酚酞或用甲基橙作指示剂滴定溶液时，用去等量的HCl溶液；(2)用酚酞滴定时，比用甲基橙滴定时少用一半HCl溶液；(3)用酚酞时溶液不显颜色，但可用甲基橙作指示剂，以HCl溶液滴定；(4)用酚酞作指示剂所用HCl溶液比继续用甲基橙作指示剂所用HCl溶液少；(5)用酚酞作指示剂所用HCl溶液比继续用甲基橙作指示剂所用HCl溶液多。判断各种情况下样品中含有哪些成分(NaOH 、NaHCO3、Na2CO3)。

4. 分析影响本次实验精密度和准确度的因素，总结你在分析过程中遇到的问题，分析原因并提出整改措施。 二、计算题：

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今有含NaOH和Na2CO3的样品1.177g用酚酞作指示剂，用0.1000 mol/L HCl 标准滴定溶液滴定到无色，用去28.16 mL，再加甲基橙指示剂继续滴定，需要24.04 mL，计算样品中NaOH和Na2CO3质量分数。（4.795%，12.63%）

任务 8 铵盐中氮含量的测定

【任务目标】

通过本任务的学习，使学生

1．掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．了解除去试剂中甲酸和试样中游离酸的方法。

常见的铵盐有硫酸铵、氯化铵、硝酸铵及碳酸氢铵等。在这

些铵盐中，碳酸氢铵可用酸标准溶液直接滴定。其他铵盐如氯化铵、硝酸铵、硫酸铵中的NH4+虽具有酸性但太弱(Ka=5．6×10-10)，不能用NaOH标准滴定溶液直接滴定。常用蒸馏法和甲醛法进行测定。

一、测定原理

1．蒸馏法

蒸馏法是将铵盐试样加入过量的碱，加热使氨蒸馏出来，并通入过量的酸标准滴定溶液中，然后将余下的酸以甲基橙为指示剂，用碱标准滴定溶液进行回滴，根据消耗碱标准滴定溶液的量来计算铵盐的含量。

2．甲醛法

甲醛与铵盐作用，生成六次甲基四胺，同时生成定量的酸，以甲基橙为指示剂，碱标准滴定溶液进行滴定。

4NH4N03+6HCHO→(CH2)6N4+4HN03+6H20 HN03+NaOH→H20+NaN03

以酚酞为指示液，滴定至浅粉红色30s不褪即为终点。 二、分析结果的计算

ω(N)=

c(NaOH)(V2?V1)?MN25m??1000　　　　250

式中 c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L ；

V1—甲基红作指示剂滴定终点时消耗NaOH标准滴定溶液体积，mL； V2—酚酞作指示剂滴定终点时消耗NaOH标准滴定溶液体积，mL。；

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M(N)——N的摩尔质量，g／mol； m——试样质量，g。 三、注意事项：

1.市售40％甲醛中含有少量的甲酸，使用前必须先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和，否则会使测定结果偏高。

2. 一般情况下，化肥中常含有游离酸，应利用中和法除去。即以甲基红为指示剂，用氢氧化钠溶液中和。

3. 应称取较多的试样，溶于容量瓶中(这样取样的方法称为取大样)。然后吸取部分溶液进行滴定，这是因为试样不均匀，多称取些试样，其测定结果就更具有代表性。

一、分组

2人为1个小组，合作完成任务 二、实施准备

1.根据实验项目和测定过程写出实验所需的仪器、试剂、物品； 2.各组按相关知识要求分别准备仪器、试剂和物品； 三、实施过程

在分析天平上准确称取铵盐试样1.5～2.0g于100mL烧杯中，加入少量蒸馏水使之溶解。将溶液定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中，加2滴甲基红指示液，如呈红色，需用NaOH标准滴定溶液滴定至橙色，记下NaOH溶液消耗体积V1

另取25.00mL试液于锥形瓶中，加入5mL中性甲醛溶液，摇匀。放置1min后加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1 mol/L 的NaOH标准滴定溶液滴定到溶液变为淡红色，并在30s不褪色为终点。记录NaOH标准滴定溶液消耗的体积V2。平行测定3次，计算试样中氮的含量。 …… 此处隐藏：330字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……