滴定分析概述教材(15)

一、问答题

1．怎样配制不含碳酸钠的氢氧化钠溶液?

2．在滴定分析中，滴定液的用量为什么应控制在20mL以上?

3．用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么选用酚酞作指示剂? 4．能否在分析天平上准确称取固体氢氧化钠直接配制标准溶液?为什么?

5.总结你在分析实验过程中遇到的问题，分析原因并提出整改措施。 二、计算题：

1.标定NaOH溶液时，准确称取基准物质KHP0.4104g，溶于水，滴定用去该NaOH溶液36.70mL，求此氢氧化钠溶液的物质的量浓度。（0.05476mol/L）

2. 称取草酸（H2C2O4·2H2O）0.3808g，溶于水后用NaOH溶液滴定，终点消耗NaOH溶液24.56mL，计算NaOH溶液的物质的量浓度？（0.2460 mol/L）

任务 6 工业硫酸纯度的测定

【任务目标】

通过本任务学习，使学生

1．掌握称量液体试样的方法，

2．熟悉移液管和容量瓶的使用方法， 3．掌握工业硫酸纯度的测定方法

某化工厂送来工业硫酸样品，想确定其中硫酸的含量，请你帮助测定一下

硫酸是强酸，可采用酸碱滴定法，由于生成物为强酸强碱盐，等量点时

溶液为中性，指示剂可选用甲基橙指示剂或甲基红一亚甲基蓝混合指示剂。

一、 测定原理：用NaOH标准溶液直接滴定，其反应为 H2S04+2NaOH?Na2S04+2H20

选用甲基红一亚甲基蓝混合指示剂，终点颜色由红紫变绿。 二、分析结果的计算

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w(H2SO4)c（V1-V2）?10?3?M(12H2SO4)??10%0

m样

式中w(H2SO4) ―――工业硫酸试样中H2SO4的质量分数（数值以％表示） C―――氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L；

V1―――滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， mL； V2―――空白实验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， mL； m样―――工业硫酸试样的质量， g；

M(1/2H2SO4)―――1/2H2SO4的摩尔质量， g/mol； 三、注意事项

1．硫酸具有强腐蚀性，使用和称样时，严禁溅出。

2．硫酸稀释时会放出大量热，需冷却后再滴定或转移至容量瓶中稀释。

一、分组

2人为1个小组，合作完成任务 二、实施准备

1.根据实验项目写出实验所需的仪器、试剂、物品； 2.各组按相关知识要求分别准备仪器、试剂和物品； 三、实施过程

用已称量的带磨口盖的小滴瓶，称取约0.7g试样（精确至0.0001g），小心移入盛有50mL水的250mL锥形瓶中，冷却至室温，备用。

于上述试液中，加2~3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。平行测定三次，同时做空白实验。 数据记录见表5-2-6-1.

表5-2-6-1

名称 倾样前称量瓶+硫酸质量／g 第一份 第二份 第三份 空白试验 42

倾样后称量瓶+硫酸质量／g 硫酸试样质量／g 氢氧化钠溶液用量／mL 硫酸含量% 硫酸平均含量% 极差

四、写实施报告

每人写出自己完整的实施报告，上交老师。老师审阅后进行展评、总结。 五、注意事项

1．硫酸具有强腐蚀性，使用和称样时，严禁溅出。

2．硫酸稀释时会放出大量热，需冷却后再滴定或转移至容量瓶中稀释。

1．用NaOH标准溶液滴定硫酸时，能否选用酚酞作指示剂?

2．用胶帽滴瓶称量硫酸样品时，应注意些什么?

3．为什么先在容量瓶中放一些水，然后再注入硫酸样品?

4.今有7.6521g硫酸样品,在容量瓶中稀释成250 mL,取出25 mL,滴

定时用去20.00 mL的0.7500 mol/L NaOH溶液,计算H2SO4的质量分数。（96.05%）

5. 分析影响本次实验精密度和准确度的因素，总结你在分析过程中遇

到的问题，分析原因并提出整改措施。

任务7混合碱含量的测定

【任务目标】通过本任务的学习，使学生掌握双指示剂法测定混合碱中NaOH、

Na2CO3含量的原理、操作及计算和用甲基橙、酚酞指示剂判断滴定终点

某厂新到一批烧碱原料，其中含有一些纯碱，现需通过酸碱滴定法检测样品中烧碱和纯碱的含量，请你设计一套测定方案

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混合碱中NaOH、Na2CO3含量测定，有氯化钡法和双指示剂法，双指示剂法，方便、快速，在生产中应用普遍，故重点介绍。

一、氢氧化钠俗称烧碱，在生产和存放过程中，常因吸收空气中的C02，因而含有少量杂质Na2CO3

二、氢氧化钠和碳酸钠混合溶液中，当用盐酸标准溶液进行滴定时，盐酸和氢氧化钠作用突跃范围为4.3～9.7，HCI和Na2CO3作用时，第一个等量点pH值为8．3，第二个等量点pH值为3．9。因此，选用酚酞为指示剂(其变色范围pH=8、10)，NaOH全部中和，而Na2CO3只除中和至NaHCO3。，若此时再加入甲基橙为指示剂，继续滴定到第二个等量点时，则将NaHC03中和为H2CO3。

以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定混合碱试液。当红色刚好消失时，溶液中的Na2CO3被滴定到NaHCO3。

反应式为： Na2CO3 + 2HCl → NaHCO3 + NaCl

记下消耗盐酸标准溶液的体积V1。再以甲基橙为指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定，当溶液由黄色变为橙色时为终点，记下消耗盐酸标准溶液的体积V2。这时溶液中的NaHCO3和由Na2CO3生成的NaHCO3全部滴定生成CO2。 反应式为： NaHCO3 + HCl →NaCl + H2O + CO2↑ NaOH消耗 HCl体积为V1-V2 Na2CO3消耗 HCl体积为2V2 分析结果的计算

c?2V2?10?3?M(12Na2CO3)w(Na2CO3)??100%

25m?250c?(V1?V2)?10?3?M(NaOH)w(NaOH)??100%

25m?250式中：V1―用酚酞作指示液，消耗盐酸标准溶液的体积，mL

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V2―用甲基橙作指示液，消耗盐酸标准溶液的体积，mL c―盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L m―试样的质量，g

M（1/2Na2CO3) ―以1/2Na2CO3基本单元的Na2CO3摩尔质量，g/mol M(NaOH) ―以NaOH基本单元的NaOH摩尔质量，g/mol

三、双指示剂法还可以用于Na2CO3和NaHCO3的混合碱分析，以酚酞为指示剂，用HCl标准滴定溶液滴定，当溶液的颜色由红色变到无色时，Na2CO3被滴定到NaHCO3，记下消耗盐酸标准溶液的体积V1，

反应式为： Na2CO3 + 2HCl → NaHCO3 + NaCl

再以甲基橙为指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定，当溶液由黄色变为橙色时为终点，记下消耗盐酸标准溶液的体积V2。 反应式为： NaHCO3 + HCl →NaCl + H2O + CO2↑ NaHCO3消耗 HCl体积为V2-V1 Na2CO3消耗 HCl体积为2V1 四、注意事项

①试样和试液不宜在空气中放置过久，以免吸收空气中的CO2而影响分析结果。

②以酚酞为指示剂进行滴定时，滴定速度不要过快，应不断地摇动，以防止局部酸的浓度过大，使碳酸钠直接成为C02而逸出，造成碳酸钠的分析结果偏低。 ③用盐酸标准溶液滴定碳酸钠时，第一个化学计量点附近没有明显的pH突跃，易产生滴定误差。若选用甲酚红一百里酚蓝混合指示剂，终点颜色变化明显，由紫色变为黄色。第二个化学计量点附近的pH突跃也较小，若采用甲基红一亚甲基蓝混合指示剂，终点由绿色变为红紫色，可以减小误差。

一、分组

2人为1个小组，合作完 …… 此处隐藏：1500字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……