滴定分析概述教材(13)

标定。

2. 无水碳酸钠标定盐酸溶液,在接近滴定终点时，应剧烈摇动锥形瓶加速H2CO3分解；或将溶液加热至沸，以赶除CO2。

一、分组

2人为1个小组，合作完成任务 二、实施准备

1.根据实验项目写出实验所需的仪器、试剂、物品； 2.各组按相关知识要求分别准备仪器、试剂和物品； 三、实施过程

1.配制c(HCl)=0.1mol/L的HCl标准溶液500mL

浓盐酸浓度约为12mol/L。首先计算出配制500mL0.1moll/LHCl溶液所需浓HCl的体积，然后用洁净的10mL规格的小量筒量取所需的浓盐酸约4.5mL，倒入盛有300mL蒸馏水的500mL烧杯中，摇匀，再稀释至500mL。转移、倒入洁净的500mL玻璃塞试剂瓶中，盖好瓶塞，贴上标签备用。

2.c(HCl)=0.1mol/L的HCl标准溶液的标定

用称量瓶按差减法准确称取已烘干的基准物质无水碳酸钠0.15～0.2 g三份于三个洁净的250mL锥形瓶中，各加30mL蒸馏水使其溶解，摇匀， 加甲基橙指示剂1～2滴，然后用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，记录消耗HCl标准溶液的体积，平行测定三次。计算HCl标准溶液的平均物质的量浓度。

3.数据记录

标定法标定盐酸数据见表5-2-4-3 。 表5-2-4-3 名称 倾样前称量瓶+Na2C03质量／g 倾样后称量瓶+Na2C03质量／g 碳酸钠质量／g 盐酸溶液用量／mL 盐酸溶液浓度／mol／L 平均浓度／mol／L 第一份 第二份 第三份 空白试验 36

极差 四、写实施报告

每人写出自己完整的实施报告，上交老师。老师审阅后进行展评、总结。

一、问答题

1．用称量法标定盐酸溶液时，基准无水碳酸钠为什么必须进行预处理? 2．用基准无水碳酸钠标定盐酸溶液时，为什么要选用甲基橙作指示剂? 3．以甲基橙或溴甲酚绿一甲基红作指示剂标定盐酸溶液，为什么滴定至终点时要加热煮沸赶出CO2。

4总结你在分析实验过程中遇到的问题，分析原因并提出整改措施。 二、计算题

1.称取基准物质无水碳酸钠0.1562 g，用盐酸溶液滴定到终点，用去26.10 mL，求此盐酸溶液的浓度(mol/L)。（0.1129 mol/L)

任务

5 氢氧化钠标准滴定溶液的配制和标定

【任务目标】

通过本任务学习，使学生

1．掌握用基准邻苯二甲酸氢钾和比较法标定NaOH溶液浓度的方法。 2．掌握以酚酞为指示剂判断滴定终点。

3．掌握不含碳酸钠的NaOH溶液的配制方法、过程及注意事项。

小丽测定某酸的含量，需要200mL0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，请你帮她配制。

氢氧化钠具有很强的吸湿性，也容易吸收空气中的C02，因此常含有碳酸钠。此外，氢氧化钠还含有少量的硫酸盐、氧化物和硅酸钠等。因此，配制氢氧化钠标准溶液时不能采用直接法，而应采用间接法。因此配制分两步。第一步配制称近似浓度，第二步标定其准确浓度。氢氧化钠溶液中若有碳酸钠存在，会使分析结果产生较大的误差，所以配制时应设法除去。

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一、制备不含碳酸钠的氢氧化钠溶液可采用以下几种方法。

1.按照国家标准，将市售氢氧化钠制备成饱和溶液，即1份固体氢氧化钠与1份水制成的溶液，浓度约为50％，18mol/L。在这种浓碱液中，碳酸钠几乎不溶解而沉降下来，吸取一定量的上层澄清溶液，用无CO2的蒸馏水(将蒸馏水煮沸数分钟，冷却后即可使用)稀释至所需的浓度。这是一种最常用的配制方法。 NaOH饱和溶液量取体积见表5-2-5-1。

表5-2-5-1

c(NaOH)/(mol/L) NaOH饱和溶液的体积/mL 1 54 0.5 27 0.1 5.4 2.先配制浓度约为lmol/L的NaOH溶液，在该溶液中加入适量的氢氧化钡或氯化钡，使碳酸钠转变为碳酸钡沉淀，静置后，吸收一定量的上层澄清溶液，用无CO2的蒸馏水稀释至所需浓度。

3.如果仅有极少量的碳酸钠存在对分析测定妨碍不大，可以用比较简便的方法配制氢氧化钠溶液。即称取比需要量较多的固体氢氧化钠，置于烧杯中，用少量蒸馏水迅速洗涤2～3次，弃去洗涤液，以除去固体表面形成的碳酸盐。将洗涤后的氢氧化钠溶解在无CO2的蒸馏水中，并稀释至一定的体积。

配制好的氢氧化钠溶液最好贮存在塑料瓶中，也可以保存在用橡皮塞密塞的试剂瓶中。

二、标定

1.用基准物质标定 标定氢氧化钠溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸等，其中最常用的是邻苯二甲酸氢钾。

标定原理 以基准邻苯二甲酸氢钾进行标定，以酚酞为指示剂。反应如下：

根据邻苯二甲酸氢钾的质量和NaOH的用量计算NaOH溶液的浓度。

邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)易精制，无吸湿性，摩尔质量大，易保存，是标定氢氧化钠溶液的较好的基准物质，使用前应在105～110℃的烘箱中干燥2～3小时，于干燥器中冷却至室温后备去。

用基准邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，是用配好的氢氧化钠溶液滴定一定量的邻苯二甲酸氢钾，当滴定达化学计量点时，反应的产物是强碱弱酸盐邻苯二甲酸钾钠，所以溶液呈碱性，应选用酚酞作指示剂，以NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色30秒钟内不消失为终点。根据基准邻苯二甲酸氢钾的质量及所用NaOH溶液的体积，计算NaOH溶液的准确浓度。

计算公式

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c(NaOH)?m?1000

(V1?V2)?M?KHC8H4O4? 式中 c?NaOH?—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； m—基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1—氢氧化钠溶液的体积，mL；

V2—空白试验氢氧化钠溶液的体积，mL；

M(KHC8H4O4)—基准邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol。 2.用盐酸标准滴定溶液标定（互标法） 用盐酸标准滴定溶液与氢氧化钠溶液互相滴定，根据两种溶液所消耗的体积及盐酸标准滴定溶液的浓度，可计算出氢氧化钠溶液的准确浓度。

计算公式：

c(NaOH)?V1c(HCl) V式中 c(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V1—盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

c(HCl)—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V—氢氧化钠溶液的体积，mL。

以上两种标定方法测得氢氧化钠标准溶液浓度值的相对误差不得大于0.2％，并以基准邻苯二甲酸氢钾标定所得数值为准。

3.溶液浓度的调整

按标准溶液浓度的调整方法，将测得的氢氧化钠标准溶液的浓度调整到0.1000±0.0001mol／L。

一、分组

2人为1个小组，合作完成任务 二、实施准备

1.根据实验项目写出实验所需的仪器、试剂、物品； 2.各组按相关知识要求分别准备仪器、试剂和物品； 三、实施过程

1.0.1mol／L氢氧化钠溶液的配制

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先将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭静置，使用前用塑料管虹吸上层澄清溶液。然后量取5mL氢氧化钠饱和溶液，注入盛不含二氧化碳的蒸馏水的烧杯中，稀释至1000mL，搅匀，转入试剂瓶中，盖紧橡皮塞，摇匀。

2. 0.1mol／L氢氧化钠溶液的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定

1）标定步骤 准确称取在110～120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5～0.6g(称准至0.0002g)，放入250mL锥形瓶中，以50mL不 …… 此处隐藏：1834字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……