2009年仪器分析实验讲义修改版(9)

4.在样品离子的色谱峰之后往往有一个较大的系统峰，一定要等到系统峰出完后，再进下一个样品。 八、思考题

1.简述离子色谱法的分离机理？

2.什么是淋洗液？在离子色谱中起到什么作用？ 3.电导检测器为什么可用作离子色谱分析的检测器？

4.本实验条件下，判断磷酸根离子是在硫酸根之前，还是之后出峰？为什么？

实验十三、氢化物原子荧光法测定食品中的总无机砷

一 实验原理:

食品中的砷可能以不同的化学形式存在，包括无机砷和有机砷。在6mol/L盐酸水浴条件下，无机砷以氯化物形式被提取，实现无机砷和有机砷的分离。被提取的无机砷在2mol/L盐酸条件下测定总无机砷。 二仪器及试剂

仪器:AFS-2202E型原子荧光光度计(北京海光仪器公司);恒温水浴锅 试剂:

（1）、盐酸溶液 （1＋1）（缺）：量取250mL盐酸，慢慢倒入250mL水中，混匀。

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（2）、氢氧化钾溶液（2g/L）：称取氢氧化钾2g溶于水中，稀释至1000mL。

（3）、硼氢化钾溶液（7g/L）：称取硼氢化钾3.5g溶于500mL2g/L氢氧化钾溶液中。

（4）、碘化钾（100g/L）－硫脲混合溶液（50g/L）：称取碘化钾10g，硫脲5g溶于水中，并稀释至100mL混匀。

（5）、三价砷标准液：准确称取三氧化二钾（砷）0.1320g，加入100g/L氢氧化钾1mL和少量亚沸蒸馏水溶解，转入100mL容量瓶中定容。此标准溶液含三价砷1mg/mL。使用时用水逐级稀释至标准使用液浓度为三价砷1μg/mL。冰箱保存可使用7天。 三、实验步骤 （1）、试样处理

固体试样：称取经粉碎过80目筛的干样2.50g（称取量依据试样含量酌情增减）浴（于）25mL具塞刻度试管中。加盐酸（1＋1）溶液20mL，混匀，或称取鲜样5.00g（试样应先打成匀浆）于25mL具塞刻度试管中，加5mL盐酸，并用盐酸（1＋1）溶液稀释至刻度，混匀。置于60℃水浴锅18h，期间多次震摇，使试样充分浸提。取出冷却，脱脂棉过滤（见注），取4mL滤液于10mL容量瓶中，加碘化钾－硫脲混合溶液1mL，正辛醇（消泡剂）（缺）8滴，加入定容。放置10min后测试样中无机砷。如浑浊，再次过滤后测定。同时做试剂空白试验。 注：试样浸提冷却后，过滤前用盐酸（1＋1）溶液定容至25mL。 液体试样：取4mL试样于10mL容量瓶中，加盐酸（1+1）溶液4mL，

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碘化钾－硫脲混合溶液1mL，正辛醇8滴，定容混匀，测定试样中总无机砷。同时做试剂空白试验。 （2）、仪器参考操作条件

光电倍增管（PMT）负电压：340V；砷空心阴极灯电流：40mA；原子化器高度：9mm；载气流速：600mL/min；读数延迟时间：2s；读数时间：12s；读数方式：峰面积；标液或试样加入体积：0.5mL。 （3）、标准系列

无机砷测定标准系列：分别准确吸1μg/mL三价砷标准使用液0、0.05、0.1、0.25、0.5、1.0mL于十毫升容量瓶中，分别加盐酸（1＋1）溶液4mL，碘化钾－硫脲混合溶液1mL，正辛醇8滴，定容【各相当于含三价砷0、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0ng/mL】。 四 数据处理

试样中无机砷含量按式（4）进行计算。

X?C1?C01000 ???????????????（4）m1000*1000式中X――试样中无机砷含量，单位为毫升每千克或毫克每升 C1――试样测定液中无机砷浓度，单位为纳克每毫升 C2――试剂空白浓度，单位为纳克每毫升 m――试样的质量或体积，单位为克或毫升 F――固体试样：F＝10mL×25mL/4mL 液体试样：F＝10mL

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实验十四、原子吸收分光光度法测定水中的铜

一、实验目的

1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理

2.了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法 3.掌握标准曲线法定量分析的方法 二、实验原理

以铜空心阴极灯为光源，基态铜原子蒸气对铜的特征谱线吸收符合光吸收的基本定律：A=KC

由此可以进行铜离子的定量分析。 二．仪器及试剂 1．原子吸收分光光度计 2．空气压缩机 3.乙炔 三、实验条件

波长：324.7nm 光谱带宽 0.4nm 灯电流 2mA 燃烧器高度：自动

空气压力0.25兆帕 乙炔压力 0.05兆帕 乙炔流量：自动 四、 实验步骤

1. 铜标准系列的配制：配制含铜0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ug/ml的2％硝酸溶液 2. 样品溶液（2％HNO3）

3. 在上述实验条件下由稀到浓测定标准和样品的吸光度

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五、 数据处理 1． 绘制标准曲线 2． 查出样品中铜浓度

实验十四 火焰原子吸收法灵敏度和铜含量的测定

一、实验原理

在使用锐线光源的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯—比耳定律。

在试样原子化时，对大多数元素而言，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。用标准曲线法可以计算出元素的含量。即A=kc

由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度（特征浓度） S= C×0.0044/A 二、实验步骤 1、

工作条件的设置

吸收线波长 324.700nm 空心阴极灯电流 3mA 狭缝宽度 0.2mm 原子化器高度 10 mm

空气流量 5L/min 乙炔气流量1.5L/min 2、

铜标准溶液的配制（0.000、0.500、1.000、3.000、

5.000mg/L）

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