2009年仪器分析实验讲义修改版(11)

将连续改变频率的红外光照射样品时，样品分子中某个基团的振动频率和外界红外辐射的频率一致，且分子的偶极距发生了改变，才产生红外吸收。通过红外光照射前后，在一些波长范围内变弱（被吸收），在另一些范围内则较强（不吸收），由光学信号转换成数字信号得到有机化合物谱图。 红外光谱分为三个区域：

近红外（0.75~2.5 mm，13330~4000 cm-1） 中红外（2.5~15.4 mm，4000 ~650 cm-1） 远红外（15.4~830 mm，650~12 cm-1）

有机物大部分基团的振动频率出现在2.5～25μm（4000～400 cm-1）的中红外区，因此红外光谱通常指中红外光谱。

气体、液体、固体样均可以测定,测定所需样品量少（mg级）,不破坏样品，可以回收。

（三）仪器及试剂

Magna FT-IR Nicolet 550（Ⅱ） FW-4型压片机 溴化钾粉末 苯甲酸

（四） 制样及测试

按一定比例取少量干燥的溴化钾与苯甲酸混合,研成粉末后装入压片机模具中，压片。将窗片置于红外附件上进行测试。

（五） 光谱谱图解析

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1. 对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。

2. 初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。

3. 初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对。 （六） 问题

1. 影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是什么？ 2. 测试前，样品需经过哪些预处理？为什么？

3. 苯环的取代类型有哪些？请说明相应的特征吸收峰位。

实验七 单扫描极谱法测定铜

一、 目的要求

2. 掌握单扫描极谱法的原理 3. 掌握极谱分析的定理方法 二、 原理

单扫描极谱法是在一滴汞生命的最后2s施加一个随时间变化的线性电压，用示波器记录i-E曲线，曲线为平滑的峰形。与直流极谱法相比，单扫描极谱法分析速度快，分辨率好，灵敏度高。在一定实验条件下，峰电流与被测物质浓度成比例： Ip=KC