2009年仪器分析实验讲义修改版(2)

TISAB9.00mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-3 mol.L-1 F-溶液。按上述方法依次配制1.00×10-6～1.00×10-4 mol.L-1 F-标准溶液。

将适量F-标准溶液（浸没电极即可）分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好离子计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在仪器指针不再移动或数字显示在±1 mV内，读取电位值。再分别测定其他F-浓度溶液的电位值。

准确吸取自来水样50.0 mL于100 mL容量瓶中，加入TISAB 10.00mL，去离子水稀释至标线，摇匀。全部倒入一烘干的烧杯中，按上述实验方法测定电位值，记为E1（此溶液继续做下一步实验），平行测定三份。

绘制

标准曲线，确定该氟离子选择电极的线性范围及

实际能斯特响应斜率。并从标准曲线，查出被测试液F-浓度（cx)，计算出试样中氟含量。

3、标准加入法：

在实验（2）测量后，再分别加入1.00 mL 1.00×10-3 mol.L-1 F-溶液后，再测定其电位值，记为E2。由标准加入法测得的结果，

cx??c10?E/S?1Vscs?c?100计算出试样中氟含量。F

6?1c?2c?2?19?10?c(mg.L)xxE~logcF-

（四）注意事项和问题

1. 通常由稀至浓分别进行测量。

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2. 若水样中氟离子含量较低，则可用其他含氟离子溶液作标准加入法。

3. 用氟离子选择电极法测定水中氟离子含量时，加入的TISAB的组成和作用各是什么？

4. 标准曲线法、两点法和标准加入法各有何特点？比较本实验用这三种方法测得的结果是否相同。如果不相同，说明其原因。

实验五 玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定

一、 实验原理

在进行pH测定时，把玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液组成下列电池：

AgCl,Ag | 内参比溶液 | 玻璃膜 | 试液 || 饱和KCl | Hg2Cl2 ,Hg

E玻 E液接 ESCE

E电池 = ESCE - E玻 + E溶液 E玻 = k -- 0.059pH

在一定条件下，E液接和ESCE为一常数，因此，电动势可写为 E电池 = K + 0.059pH（25 oC）

若上式K值已知，则由测得的E电池就能计算出被测溶液的pH，但实际上由于K值不易求得，因此，在实际工作中，用已知的标准缓冲溶液作为基准，比较待测溶液和标准溶液两个电池的电动势来确定待测溶液的pH。所以在测定pH值时，先用标准缓冲溶液校正酸度计（亦

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称定位），以消除K值的影响。 二、 仪器和试剂（略） 三、 实验步骤

1. pHS-2型酸度计的使用，详见仪器使用说明。 2. 玻璃电极响应斜率的测定 3. 试液的pH测定

4. 校正完毕后，不得再转动定位调节旋钮，否则应重新进行校正工作。

5. 取下电极，用水冲洗干净，妥善保存，实验完毕。 四、 结果处理 1、

用以上测得的E值对pH作图，求其直线的斜率。该斜率即为

玻璃电极的响应斜率，若电极响应斜率偏离理论值（59mV / pH ）很多，则此电极不能使用。 2、

实验六 用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液

一 实验目的

1． 学习电位滴定的基本原理和实验操作 2． 熟悉PHS—3C型酸度计的使用方法 二 原理

用重铬酸钾溶液滴定Fe3+的反应为： Cr2O72- +6Fe2+ +14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O

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记录所测试样溶液pH结果。

可用惰性金属铂电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极组成原电池。在滴定过程中，指示电极电位随滴定剂的加入而变化，就能确定滴定终点。 三 仪器和试剂 1. 仪器：

PHS-3C型酸度计（一台），磁力搅拌器（一台），铂电极（一支），饱和甘汞电极（一支），酸式滴定管（5ml或10ml一支），移液管（10ml一支），铁架台（一个），量筒（10ml一个），洗耳球、洗瓶（各一个） 2. 试剂

⑴0.0100mol/L K2CrO7标准溶液：准确称取在150~180度烘干2h 的K2CrO7 2.9418g于烧杯中，溶解后定量地转入1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

⑵0.2％邻苯氨基苯甲酸：0.2％邻苯氨基甲酸溶液加热溶解在100ml 0.2％Na2CO3溶液中，必要时过滤。 ⑶ 3mol/L H2SO4 四 实验步骤

用移液管准确取10ml待测定的硫酸亚铁铵溶液于150ml烧杯中，加入3mol/L H2SO4溶液8~10ml，加水至约50ml，加1滴邻苯氨基甲酸溶液，将饱和甘汞电极和铂电极插入溶液，放入转子，开动搅拌器，待电位稳定后，记录溶液的起始电位，然后用

K2CrO7溶液滴定，每加入一定体积的溶液，记录溶液的电位，在电位突跃前后1ml，每加入0.1ml标准溶液使记录一次电位。当电位发生

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较大变化时，注意观察指示剂的变化由无色到红色。滴过突跃后再测定几点，到K2CrO7过量100％。按上面步骤，重复一次。 五 结果处理

1. 绘出E-V曲线，确定终点，计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。 2.用二次微商法确定终点，并比较两种方法的结果。

实验七 紫外分光光度法测定磺基水杨酸

一、实验要求:

掌握紫外分光光度法的测定原理 熟悉紫外分光光度计的结构流程 熟练掌握紫外分光光度计的使用 二、实验原理

磺基水杨酸在紫外区有吸收,在最大吸收波长处其吸光度与磺基水杨酸的浓度成正比. 据此可测定样品中的磺基水杨酸的浓度. 定量方法:1比较法:As/Ax=Cs/Cx 2.标准曲线法 三、实验仪器:

紫外可见分光光度计

四、试剂: 200mg/mL磺基水杨酸 五、实验步骤 1比较法:

(1) 取标准溶液10mL于50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.

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