2009年仪器分析实验讲义修改版(3)

(2) 吸收曲线的绘制:以水为参比,用1cm比色皿,在220-400nm,每隔5-10nm测定吸光度,绘制吸光度—波长曲线,选择测量波长(λ

max

).

(3) 取10mL样品于50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀. (4) 以水为参比,用1cm比色皿,在λ

max

测定样品吸光度.

(5) 根据比较法计算样品中磺基水杨酸的浓度. 2.标准曲线法:

(1) 取标准溶液10mL于50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀. (2)吸收曲线的绘制:以水为参比,用1cm比色皿,在220-400nm,每隔5-10nm测定吸光度,绘制吸光度—波长曲线,选择测量波长(λ

max

).

(3)分别取2,4,6,8,10mL于5个50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀. (4)标准曲线的绘制: 以水为参比,用1cm比色皿,在λ

max

初分别测

定上述5种吸光度.绘制吸光度—浓度标准曲线(或用回归分析法进行线性拟合,得出回归方程)

(5) 取一定体积样品于50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀. 以水为参比,用1cm比色皿,在λ

max

测定样品吸光度.根据标准曲线或回归

方程求出样品中磺基水杨酸的浓度.

实验八 循环伏安法测定亚铁氰化钾

一、实验目的

1、学习固体电极表面的处理方法。 2、掌握循环伏安仪的使用技术。

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3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 二、实验原理

循环伏安法是在电极上施加一个线性扫描电压，当到达某设定的终止电位后，在反向回扫至某设定的起始电位。进行正向扫描时若溶液中存在氧化态Ox，电极上将发生还原反应：

Ox+ne-=Red

反向回扫时，电极上的还原态Red将发生氧化反应： Red=Ox+ne-

峰电流可表示为： ip=6.25×105×n3/2Av1/2D1/2 C

其中：ip为峰电流；n为电子转移数；D为扩散系数；v为电压扫描速度；A为电极面积；C为被测物质浓度。

从循环伏安图可获得氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc，氧化峰电位φpa与还原峰电位φpc。

对于可逆体系，氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc绝对值的比值. ipa/ipc=1

氧化峰电位φpa与还原峰电位差φpc： △φ=φpa-φpc=2.203RT/nf=0.059/n(V) 条件电位φθ′=(φpa +φpc)/2