2009年仪器分析实验讲义修改版(6)

4、主机上“电位补偿”电位器预先调至3左右，按下“启动”琴键，调节该电位器，使50 μA指在40左右，待表针稳定后，将“工作、停止”开关置于工作位置，如原指示灯处于灭的状态，则此时开始电解，数码显示器开始记数；如原指示灯处于亮的状态，则按一下电解按钮，灯灭，开始电解，数码显示器开始记数。电解至终点时50 μA表的表头指针开始向左突变，红灯亮，仪器显示数值即为电解滴定所消耗的电量毫库仑数。

实验十一 流动注射化学发光法

——喹诺酮药物的测定

一 、实验目的:

掌握流动注射化学发光分析法的原理;

熟悉流动注射化学发光分析法的操作 二、 实验原理:

Tb3+能增强Ce(Ⅳ)-SO32--OFLX体系的化学发光，在一定范围内氧氟沙星的浓度与化学发光强度成线性关系。基于此建立了流动注射化学发光测定氧氟沙星的新方法。本法的线性范围为2×10-9g/ml～6×10-7g/ml。 三、 仪器与试剂

仪器:流动注射化学发光仪(西安瑞迈)

氧氟沙星对照品(中国药品检验所提供)配成1·0×10-3g·L-1的标准溶液，Tb3+标准储备液由Tb4O7配制成1·0×10-2mol·L-1，准确称取0.7470g Tb4O7，加入适量浓硝酸及盐酸加热溶解，然后定容至

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100ml。（NH4）2Ce（NO3）2溶液配制成1.0×10-2mol·L-1，Na2SO3溶液2·0×10-2mol·L-1（每天新配制）。 四、 实验步骤:

1.按照图1连接好各反应管道 2.开电源,主机,计算机 3.设置运行参数

图1 流动注射化学发光分析仪流路

P：蠕动泵，V：六通阀，F：流通池，PMT：光电倍增管，

AMP：放大器，R：记录仪，HV：负高压，W：废液 a- Ce4+和Tb3+混合溶液（5×10-4 mol/L）; b-样品溶液；c- Na2SO3 溶液（8×10-4 mol/L）；

4.标准曲线的制作:分别测量载入浓度为0.02，0.05，0.1，0.2，0.4 ug/mL的氧氟沙星溶液后的化学发光强度,并绘制标准曲线或进行一元线性回归求其回归方程.

5.将样品导入测定化学发光强度. 五．实验结果处理 1.标准曲线的绘制

测定的氧氟沙星溶液后的化学发光强度,并绘制标准曲线或进行一元线性回归求其回归方程。

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浓度ug/mL 0.02 0.05 0.1 0.2 0.4 样品 发光强度

3. 根据标准曲线或回归方程计算样品中氧氟沙星浓度

实验十二 离子色谱法测定自来水中的阴离子 一、实验原理

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离子色谱法是在经典的离子交换色谱法基础上发展起来的，这种色谱法及阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相（洗脱液）。具体分析过程是，将样品加在色谱柱的一端，用淋洗液洗脱，由于样品中各组分的分配系数的差异使它们以先后次序随淋洗液从柱中洗脱。

当加入样品时，样品中的离子与分离柱中树脂的交换基团反应而形成离子对。样品中的离子由于这种结合而会有一个暂时的停留。不同样品离子与树脂固定电荷之间的库仑力不同，即亲和力不同，因此在淋洗过程中造成样品离子在柱中的移动速度的不同。对不同离子可用选择系数K来表征它们的相对移动速度，K值越大，其在柱上的保留时间越长。选择系数是该离子的电荷，离子的半径，系统淋洗液种类和树脂种类的函数。一般离子价态越高，对离子交换树脂的亲和力越强。因此保留时间随离子电荷数的增加而增加。对电荷数相同的离子，随离子半径增加，保留时间增长。淋洗液的酸碱度会影响多价离子的解离平衡，即改变离子的价态形式，因此也会影响离子的洗脱顺序。

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淋洗液是用来将样品离子从柱中洗脱和分离用的溶液，样品中的离子和淋洗液中的离子争夺分离柱中树脂交换基上的位置，并达到一种平衡。在分离阴离子时，常用Na2CO3溶液或Na2CO3—NaHCO3混合液作洗脱液；在分离阳离子时，则常用稀盐酸或稀硝酸溶液。此法常使用电导检测器进行检测，为消除洗脱液中强电解质电导对检测的干扰，于分离柱和检测器之间串联一根抑制柱而成为双柱型离子色谱法。

? 图1—1双柱离子色谱系统示意图

? 图1—1为双柱离子色谱系统示意图。它由输送系统、分离系统、检测系统和数据处理系统构成。充样时试液被截留在定量管内，当高压六通进样阀转向进样时，洗脱液由高压恒流泵输入，经定量管时，试液被带入分离柱。在分离柱中发生如下交换过程： 交换洗脱 …… 此处隐藏：84字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……