2009年仪器分析实验讲义修改版

仪器分析实验讲义 （内部使用）

编写：任乃林

韩山师范学院化学系

2009.02.16

编写说明：本实验讲义是结合我院仪器设备情况和仪器分析实验教学

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需要而编写。由于时间仓促及编者水平有限，错误在所难免。敬请多提宝贵意见。 实验计划 1． 邻二氮菲分光光度法测定铁 2． 分光光度法测定配合物组成 3． 混合物中铬锰的同时测定 4． 玻璃电极的响应斜率及pH测定 5． 自来水中氟的测定（ISE法） 6． 用重铬酸钾电位滴定测定亚铁溶液 7． 紫外分光光度法测定磺基水杨酸 8． 循环伏安法测定亚铁氰化钾 9．

分子荧光法测定奎宁

10． 库仑分析法测定废水中的Cr6+ 11． 流动注射化学发光法及应用 12． 离子色谱法测定水中阴离子

13． 氢化物原子荧光法测定食品中的总无机砷14． 原子吸收分光光度法测定水中的铜 15． 红外光谱测定简单有机化合物结构 16． 气相色谱分析法测定甲苯、二甲苯 17． 微波等离子体发射光谱测定钠、镉、铜 18． 单扫描极谱法测定水中的铜

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19． 高效液相色谱分析法（演示）

实验三 混合物中铬、锰含量的同时测定

（一）实验目的

1.掌握多组份体系中元素的测定方法。

2.掌握用分光光度法同时测定铬、锰的含量的原理和方法。 （二）实验原理

在铬、锰组份中，它们的吸光度不相互作用，总的吸光度等于两者的吸光度之和，根据吸光度的加和性原理可以通过求解方程组来分别求出各未知组份的含量。

A?2?A?2?A?2???2cCr???2cMn ??

Cr?MnCrMnCrMn（2-2-1） Cr?MnA?1 ??（2-2-2）

解此联立方程得： Cr?MnMn

本实验以AgNO3为催化剂，在H2SO4介质中，加入过量的（NH4）2S2O8

氧化剂，将混合液中Cr3+和Mn2+氧化成CrO72-和MnO4-，在波长440 nm和545 nm处测定其吸光

Cr?MnA545?A?1Cr?A?1Mn???1cCr???1cMnCrMncCr?A?1??2?A?2Cr?MnCr???1MnMnA?1Cr???2Mn?A?2???1cMn?A?1Cr?Mn?A?1Mn1Cr?cCr??和

Cr?MnA440，计算

Crk440，

Cmk440，

Mnk545，

Crk545 。

r代入式（2-2-1）和（2-2-2）就可以通过联立方程求出

（三）仪器与试剂

CMn 和CC。

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1.仪器： 可见分光光度计。 2.试剂

（1）1.0 mg/mL铬标准溶液 准确称取3.734 g分析纯铬酸钾（预先在105~110 烘烧1 h），溶于适量水中，定量转移至1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）1.0 mg/mL 锰标准溶液 准确称取2.749 g分析纯硫酸锰（在400~500 灼烧过），溶于适量水中，定量转移至1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（3）H2SO4-H3PO4混合酸 ψ（H2SO4?H3PO4：H2O）=15?15?70；（0.05 mol/L AgNO3溶液；（5）150 g/L（NH4）2S2O4溶液（用时现配）。

（四）实验步骤

1.测绘Cr3+和Mn2+标准溶液的吸收曲线 2. Cr3+和Mn2+含量的同时测定 3.结果处理

（五）数据记录和处理 项目 吸光度 A440 CrA545 CrA440Mn A545 Mn A440Cr?Mn A545 Cr?Mn cCr 项目 计算值 ?440Mn ?440Crn ?545Mn ?545Cr cMn （六）注意事项 1.正确选择测定波长。

2. 实验结束后，检查仪器是否正常，关闭是否正确。 （七）思考题

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1.为什么可用分光光度法同时测定混合物中铬和锰？

2.根据吸收曲线，本实验可以选择测定波长微420 nm和500 nm吗？为什么？

实验四 氟离子选择性电极测定自来水中氟的含量

（一）实验原理

两支电极与待测溶液组成工作电池（原电池）通过测定电动势，获得待测物质的含量

（二）实验特点 1．准确度较高

2．灵敏度高，10-4～10-8mol/L 3．选择性好（排除干扰） 4．应用广泛

5．仪器设备简单，易于实现自动化 （三）基本操作

1、氟离子选择电极的准备:

(1) 使用前浸泡于10-4 mol/L F-或更低F-溶液中浸泡活化。 (2) 使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位，一般在300 mV左右。

2、标准曲线法 :

在5只100 mL容量瓶中，用10.00 mL移液管移取0.100 moL.L-1 F-标准溶液于第一只100 mL容量瓶中，加入TISAB10.0 0mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-2 mol.L-1 F-溶液；在第二只100mL容量瓶中，加入1.00×10-2 mol.L-1 F-溶液10.00mL和

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