2009年仪器分析实验讲义修改版(12)

因此可用标准线法或标准加入法进行定量分析。

Cu2+在1mol/L NH3.H2O—NH4Cl介质中，用NaSO3除氧，动物胶为极大抑制剂，Cu2+有两个极谱波，第一波峰电位约为-0.26V（vs SCE），第

41

二波的峰电位约为-0.52V（vs SCE）。实际分析中以第二波的峰高作为定量分析的依据。

在较浓的氨性介质中，氢氧化铁对Cu2+无严重的吸附，Pb2+、Cd2+、Ni2+均不干扰Cu2+的测定。本方法适用于铜矿、铅锌矿以及铁矿中铜的测定。铜含量在1mg/mL以下时，峰高与浓度呈线性关系。 三 仪器与试剂

仪器 JP-2型示波极谱仪。

试剂 NH3.H2O-NH4Cl底液：230g NH4Cl，40gNa2SO（无水）溶于1000ml3浓氨水中；

Cu2+标准溶液（1mg/ml）：准确称取纯铜1.000g与100ml烧杯中，加入1：1HNO310ml。加热溶解，冷却。加入浓H2SO41ml蒸发至冒黑烟，冷却。加水溶解并移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。

0.5％动物胶：称取0.5g动物胶溶于100ml沸水中；浓HCl和浓HNO3（A.R）。 四 实验步骤

1. 配制标准溶液、绘制其单扫描极谱波

用吸量管分别量取1mg/mlCu2+标准溶液0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml于50ml容量瓶中，加氨底液10ml，动物胶10滴，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用；

分别将适量的标准溶液倒入电解池中，在-0.3-0.8V（vs SCE）进行示波极谱测定，读取波高。

42

2. 矿样的溶液

准确称取0.1g矿样于100ml烧杯中，用少量水湿润样品。加浓HCl10ml，微沸。再加浓HNO33ml，慢慢加热，待矿样完全溶后蒸发至温盐状，然后加10ml水溶解，冷却。转移至50ml容量瓶中，稀释至刻度待用。 3. 测定样品

样品可用溶液样或矿样。用移液管吸取样品溶液10ml至50ml容量瓶中，加氨底液10ml，动物胶10滴，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。取适量溶液于电解池中，在-0.3~0.8V（vs SCE）进行示波极谱测定，读取波高。 五 结果处理

1. 绘制峰高—Cu2+浓度标准曲线 2. 由样品峰高，计算铜含量 六 注意事项

1. 测定前必须熟悉示波极谱仪各旋钮的作用。

2. 开启电源开关，预热30min。再没有听到仪器内部继电器吸放声之前，千万不要将电极插入试液，否则将损坏电极。 3. 防止汞溅落在实验桌上，如发生应及时处理。实验结束后的废电解液倒入非溶液皿中，切勿倒入水槽中。 七 思考题

1. 解释单扫描极谱波呈平滑峰形的原因。

2. 解释单扫描极谱法与直流极谱法灵敏度高、分辨率好的原

43

因。

JP-2型示波极谱仪使用说明

1. 升高汞柱，使汞滴自然下落，让电极脱离溶液，打开电源开关，预热10min。

2. 调节合适的汞柱高度，使滴汞周期为7s。

3. 调节“亮度”、“聚焦”使光点大小为1mm；调节“上下”、“左右”使光点处于坐标线左端中间位置。

4. 按实验要求选择测量方式，“阴极化”为还原反应，“阳极化”为氧化反应；电流测量方式根据需要选择常规、一阶导数、二阶导数。“双电极”“三电极”指向“三电极”。

5. 原点电位极性符号指向“+”表示正电位，指向“—”表示负电位，由原点电位结合扫描方向可以确定扫描范围。 调节合适的“电流倍率”使峰电流易于读取

44