仪器分析实验讲义（修改）(1) - 图文(7)

邻近峰分离不完全，应适当调整流动相浓度或流速，使α-VE与其他峰完全分离。 (4)在所选定的条件下依次进样50，100和500mg/L的α-VE标准溶液。 (5)按工作站操作规程绘制工作曲线或计算校正因子，设置定量分析程序。 (6)按上述操作重复进样α-VE胶丸溶液两次，工作站会给出α-VE的分析结果。如果两次定量结果相差较大(如5％以上)，则再进样一次，取3次的平均值。

五、注意事项

(1)如果所用检测器灵敏度较高，可以将α-VE标准溶液浓度变为20，100和 200mg/L。

(2)如果已知在步骤(1)所定色谱条件下, α-VE与其他成分能完全分离，则可以省略步骤(2)和(3)。

六、数据处理

(1)分别根据50,100和500mg/L的α-VE标准样品的峰面积和峰高绘制工作

曲线，比较两条工作曲线的线性(用作图法或线性回归)。 (2)分别用面积和峰高工件曲线计算VE胶丸中α-VE含量。

(3)按下表整理分析结果(峰面积工作曲线法) 成分 α-VE 保留时间/min 各次测定值/mg/L 平均值/mg/L 七、 思考题

(1)如果将分离柱换成C8柱(即填料表面键合上去的是8个碳链的烷基)，其他条件不变，α-VE的保留时间是增加，还是减小，并说明原因。

(2)一般情况下，峰高工作曲线比面积工作曲线的线性范围要小，这是为什么?

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