仪器分析实验讲义（修改）(1) - 图文(4)

图2 功能主菜单屏幕显示图

（2）在功能菜单中，将“自动初始化”打上√，单击“仪器初始化”。 2．滴定管润洗

(1) 将吸液管插入装NaOH标液的储液瓶内，排液管下接一个空烧杯。 (2) 单击功能菜单中的“滴定测试”，屏幕出现滴定测试菜单，输入“发送

体积”“30mL”，单击“发送”。 (3) 等发送完，即活塞不再运动后，单击“滴定管复位”，让活塞回到最低

位置，再单击滴定测试采单中的“退出”。

3．将pH玻璃电极和饱和甘汞电极固定在电极架上，插头接在MIA-6型常规分

析仪器工作站。

4．移取5.00mL 0.1mol/L HAc溶液置于烧杯中，加入适量的去离子水，使电

极浸入液面下。

5．开动搅拌器，勿碰到电极。 6．HAc溶液的滴定

进入功能主菜单，单击滴定法中的“自动控制终点电位滴定法”，进入分析程序，按下列步骤进行操作：

（1） 键入操作者姓名，单击“确定” （2） “测量方式”选择“单次”，采样方式选择“平衡”，“平衡时间”输入

“1秒”，电位误差输入“1mV”，单击“确定”。 （3） 浓度单位选择“mol/L”，单击“确定”。 （4） “最大终点数”输入“1”，最大滴定体积“200mL”，单击“确定”。 （5） 单击工具栏中的“测量（即?）”，在“样品名”、“样品体积”、“滴定

剂浓度”中输入相应的值，“初始添加体积”输入“1mL”，单击“确定”，滴定开始，并同时画出滴定曲线。

（6） 到达终点后自动停止滴定，自动显示测量结果：体积与浓度。 7．整理

（1） 拆下电极，用蒸馏水冲洗后放好 （2） 用蒸馏水清洗滴定管。 （3） 倒掉废液。 （4） 关上仪器。

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实验九 用离子选择电极测定天然水中微量的氟

一．实验目的

学习电位法的方法原理：掌握校正曲线法、一次加入标准法、连续加

入标准法的分析方法。

二．方法原理

氟离子选择电极的敏感膜为氟化镧单晶，测量时电池的图解表示如下：

Ag∣AgCl(固体)∣10-3mol/L NaF,a1mol/LNaCl∣LaF(膜)∣F-（试液）‖ KCl(饱和)∣Hg2Cl2（固体）∣Hg

电池的电动势为：E=ESCE - EF

=K+0.059lgaF =k+0.059lg(γ*c) ≈k’+0.059lgc (25℃)

即电池的电动势与试液中氟离子浓度的对数成线性关系。这就是应用氟离子选择电极测定氟离子的理论依据。

用氟离子选择电极测定氟离子时，最适合的pH范围为5.5~6.5。pH值过低，由于生成HF，影响的F-活度；pH值过高，可能由于单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3而影响电极的响应，故通常用pH=6的柠檬酸钠缓冲液来控制溶液的pH值。

Al3+对测定有严重的干扰，因它与F-生成十分稳定的络合物。加入大量的柠檬酸钠可以消除Al3+的干扰。也可采用磺基水杨酸、CyOTA等为掩蔽剂，但效果不如柠檬酸钠。

用离子选择电极测量的是溶液中离子的活度，因此必须控制试液和标准溶液的离子强度相同。大量柠檬酸钠的存在，可以达到控制溶液离子强度的目的。

用离子选择电极的定量分析方法有校正曲线法和标准加入法。

三．仪器及试剂

1.pH-mV计或离子计

2.氟离子选择电极、饱和甘汞电极 3.电磁搅拌器

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4.氯化钾溶液：饱和

5.氟化钾标准溶液：1*10-2mol/L 1*10-3mol/L 1*10-4mol/L 6.柠檬酸钠缓冲液：0.5mol/L ( 1:1HCl中和至pH≈6 )

四．操作步骤

1．清洗电极

往烧杯中倒入去离子水，放入磁子，插入氟离子选择电极和饱和甘

汞电极，与离子计联接好，开动搅拌器。若读数的绝对值小于190mV，则更换去离子水继续清洗电极，如此反复，直至空白电位值的绝对值大于190mV。 2．校正曲线法

取水样25.00mL置于50mL容量瓶中，加柠檬酸钠缓冲液5mL，用水稀释至刻度并摇匀。把溶液倒入塑料烧杯中，放入磁子和电极，搅拌1~2分钟后读出稳定的电位值。按上法清洗电极。

校正曲线的制作：取适量的氟离子标准溶液置于100mL容量瓶中，加10mL柠檬酸钠缓冲液，配置5*10-6、1*10-5、5*10-5、1*10-4、1*10-3mol/L氟离子标准系列。按前述操作从低浓度至高浓度测定各标准溶液的电位值，绘制E~lgcF校正曲线。

根据所测试液的电位值，于校正曲线上查得其浓度，然后计算水样中氟的含量，结果以ppm表示。 3．一次加入标准法

先按上法清洗电极。

准确移取水样25.00mL，至于干燥塑料烧杯中，加入5.00mL柠檬酸钠, 20.00mL去离子水，测定电位值Ex。再加入1*10-2mol/L F-标准溶液1.00ml，再测定电位值E。按下列公式计算结果: cx=csVs/(Vx+Vs)*(10ΔE/s-1)-1 s为电极响应斜率。s的测定：由步骤2所得的校正曲线（E对lgcF作图）校正曲线直线的斜率（mV/pF）。 4．连续加入标准法

按上法清洗电极。

准确移取水样25.00mL，至于干燥塑料烧杯中，加入5.00mL柠檬酸钠, 20.00mL去离子水，测定电位值Ex。向试液中连续5次加入1*10-2mol/L F-标

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准溶液，每次加0.5ml，分别测定电位值E。

取Gran图纸，在左边的ΔE校正图中，根据氟离子选择电极的s将所测得的ΔE值校正至响应斜率为58mV时的ΔE校正值。再在右边的Gran图上选择合适的零点，以ΔE校正值对标准溶液体积Vs绘图，所得直线的外推线与Vs轴的交点即为V0。以此计算试样中氟离子的浓度。

实验结束后，将电极洗至空白电位值，擦干保存。

五．思考题

1．使用离子选择电极测定溶液中的离子浓度时为什么要控制溶液

的离子强度？

2．校正曲线法、一次加入标准法和连续加入标准法各有何优缺点？ 3. 为何要将测得的ΔE值校正至响应斜率为58mV时的ΔE校正值再进行作图计算？

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实验十 溴电极对氯离子的电位选择性系数的测定

一、实验目的

理解电位选择性系数的意义；掌握采用固定干扰法测定电位选择性系数的方法。 二、原理

电位选择性系数是离子选择电极的主要性能参数。IUPAC推荐使用固定干扰离子浓度的混合溶液法进行测定。

pot在含Cl-为干扰离子的Br-溶液中，电位 E 1 ? k ? s lg[ c ? ? K 。当很 Br,Cl?cCl]Br

cBr-小时，忽略cBr-，E对-lgcBr-绘图此时得到的是一条干扰响应水平线

pot ? s lg[ K Br ,Cl ? c Cl ] 。当很cCl-小时，忽略cCl-，E对-lgcBr-绘图此时得到的是一条 E2? k

cBr?pot能斯特响应直线 E ? k ? s lg c Br ? 。两直线外推线交点处E1=E2，得到 K Br , ， ?ClcCl?cBr-为交点处的浓度。 三、仪器及试剂

1、 离子计或酸度计。 2、 磁力搅拌。

3、 溴离子选择性电极。

4、 双液接饱和甘汞电极，饱和硝酸铵套管盐桥。

5、 溴离子标准溶液1.0*10-5mol?L-1、1.0*10-3mol?L-1、1.0*10-1mol?L-1。 6、 氯离子标准溶液1.0*10-1mol?L-1。 7、 硝酸钾离子强度掖1mol?L-1。 四、实验步骤

1、 将溴电极与饱和甘汞电极与酸度计联好，在甘汞电极的套管盐桥中注入饱和

NH4NO3溶液，把两电极浸入去离子水中，放如搅拌磁子，搅拌洗涤至空白电位值200mV。

2、 准确移取适量的Br-标准溶液置于250mL容量瓶中，配置Br-浓度为1.0*10-7 …… 此处隐藏：1857字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……