仪器分析实验讲义（修改）(1) - 图文(2)

实验四 原子吸收光谱仪喷雾器的提升量和雾化效率的测定 一、实验目的

了解原子吸收光谱仪中原子化装置的核心——喷雾器的结构和作用，通过提升量和雾化效率的测定，探讨原子吸收最佳的空气流量和压力条件。

二、方法原理

喷雾器是雾化燃烧器的核心，都用是把试液雾化，它直接影响仪器的灵敏度和稳定性。如果喷雾器喷出的雾多、细、均匀、稳定，那么正在火焰中生成的基态自由原子就多，其灵敏度就高。通常用提升量和雾化效率来说明喷雾器的性能。

提升量指在一定的气体压强和流量条件下，喷雾器在单位时间内吸入纯水的体积，一般以ml/分表示。根据喷雾器原理，提升量随气体压强和流量的变化而变化。喷雾器的提升量一般在3－8m/分较为健全。若提升量太小，由于进入火焰的溶液太少，灵敏度低；提升量太大，由于雾滴增大的缘故，原子化效率低，灵敏度低，同时试液消耗也过多。

雾化效率是指在一定的气体压强和流量条件下，喷雾溶液中有多少被变成细小的雾滴，进入火焰参与原子化反应。

例如，当空气压强为0.2MPa流量为300L/h时，喷雾溶液的体积是100ml，其中90ml喷雾溶液由雾化室的排废管中排出，其余的10ml进入火焰参与原子化反应，这时喷雾器的雾化效率随气体压强和流量的变化而变化，同时也和撞击球的相对位置和距离有关。一般认为，撞击球的位置应使它的中心轴稍低于喷雾器中心轴，并且喷的雾稍偏下，雾化效率较好。

三、仪器设备

1、WFX一1D型原子吸收分光光度计 2、秒表 3、量筒若干只

四、实验步骤

启动压缩机约5分钟后，调节空气过滤减压阀至所需压强，调节流量计至所需流量。在排液管下方放置一个20ml量筒，另外用一个20ml量筒盛20ml蒸馏水，

用秒表测出喷雾20ml蒸馏水所需的时间，喷雾完毕后，将喷雾室中的水全部转入20ml量筒内，并测出量筒内水的体积。把实验结果填入表中。

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空气压强（MPa） 空气流量（L/h） 提升量 的测定 雾化效率 的测定 喷雾时间（min） 提升量（ml/min） Vs（ml） Vd（ml） 雾化效率（%）

五、结果处理

计算公式：

Vs-Vd 雾化效率= ×100% Vs Vs：喷雾溶液总体积（ml） Vd：排废管流出液的体积（ml）

六、思考题

1、从实验结果指出雾化效率高的空气压强和流量。 2、在实验工作中，你认为什么样的空气压强和流量合适？

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实验五 原子吸收法测定水样中铜 一、实验目的

l、掌握原子吸收法进行定量测定的方法。

2、了解原子吸收分光光度计的结构、性能及操作方法。

二、原理

l、共振吸收：当基态原于中的电子跃迁到激发态所吸收光子的频率与从激发态回到基态所发射光子的频率相同时，这种跃迁所产生的谱线称为共振线，相应的辐射称为共振幅射。原子对共振辐射的吸收称为共振吸收。严格来说，共振线是基态原子和第一激发态之间的电子跃迁产生的，每种原子都有特征的共振线。共振吸收的强弱决定于基态原子的数目。

2、原子化过程：将试样转变为基态的气态原子的过程即原子化过程，是原子吸收光谱技术的一个关键，因此，原子化器性能对分析结果影响很大，常用的原子化方法有火焰化和非火焰化二种，前者利用火焰加热手段，后者采用电热手段。

火焰法是将样品溶液喷雾到2000-3000K的火焰中，经过溶剂蒸发，固体颗粒熔化、气化，然后离解成气态原子。当火焰的绝对温度低于3000K时，可认为原子蒸气中原子数目实际接近于原子数。 3、原于吸收分析的基本原理

在使用锐线光源和低浓度情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比尔定律。

A = Log ( I0 / I ) = K L N0 （l）

式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后透射光强度，K为吸收系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。

在固定实验条件下，原子数与试样浓度C的比例是恒定的，则（1）式可写为：

A = K C （2）

（2）式就是原子吸收法的定量基础。定量方法可用标准曲线法和标准溶液加入法等。

三、仪器与试剂

1、仪器

（1）Z—5000型原子吸收分光光度计 （2）铜空心阴极灯

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（3）空气压缩机 （4）电子交流稳压器 （5）乙炔钢瓶 （6）电脑及Z—5000型软件 （7）容量瓶 25m 6个 （8）吸量管 2ml l支 5ml l支 2、试剂

（1）铜储备液：称光谱纯 CuO 0.1252g，用 l mol/L HNO3溶解，稀释至100ml，浓度为1.000mg／ml。

（2）铜标准溶溶：50μ g／ml。吸取1.000mg／ml的铜储备溶液25.00ml，用 0.l mol/L HNO3稀释至500ml。 3、原子吸测定条件

波长3247A，灯电流1.8mA，乙炔与空气的流量为 1.61／min和6.11／min，光谱通带2A，燃烧器高度15mm。

四、实验步骤

1、溶液配制

（1）分别吸收0.50，1.00，l.50，2.00ml 50μ g／ml 铜标准溶液于4只25ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得浓度分别为1.00，2.00，3.00，4.00μ g／ml的标准系列。

（2）吸收水样5.00两份，分别置于二只25ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 2、吸光度测定

（1）按Z一5000型原子吸收分光光度计操作步骤开动仪器，按选定的工作条件，点火后用去离子水喷雾，调至 A = 0.000时，然后由稀溶液到浓溶液依次测定吸光度，数据由软件自动记录。 （2）按上述同样条件，进行水样测定。

五、数据处理

从电脑软件中得到的记录数据，用一元线性回归法求出水样中铜的含量，或另作工作曲线，从而求出水样的吸光度相对的含铜量（μ g／ml）。

六、思考题

1、原子吸收光光度计的四大系统是什么？请比较与可见分光光度计（7200型或721型）的异同点。

2、在开机和关机时，开、关空气和乙炔的顺序如何？为什么？

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实验六 流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞

一、实验目的

1、掌握流动注射氢化物发生冷原子吸收法测汞的原理； 2、掌握人发中取样、洗涤和微量汞准确的测定方法。 二、方法原理

汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压。测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253．7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。本实验中的流动注射冷原子吸收法是把WHG-102A2型流动注射氢化物发生装置与Z-5000型原子吸收分光光度计相连接，实现了测量与实验数据处理的自动化。 三、仪器设备

1．WHG-102A2型流动注射氢化物发生器，电热石英管，高压汞灯。 2．Z-5000型原子吸收分度计，高纯氮气（钢瓶）。

3．25mL容量瓶、50mL烧杯（配表面皿）和lmL、2mL、5mL刻度吸量管。 四、试剂

1．浓硫酸（优级纯），4%（V/V）的硫酸（空白）。 2．5％KMnO4（分析纯），1%（V/V）的盐酸载液。

3．10％盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于蒸馏水中稀至100mL，

以2．5L／min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。 4．1.0%KBH4溶液（含0.1 %NaOH）

5．汞标准贮备液：称取0．1354g氯化汞，溶于含有0．05％重铬酸钾的（5十95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。