仪器分析实验讲义（修改）(1) - 图文(3)

（1）在5个10mL容量瓶中分别加入汞标准液0、0.50、1.00、1.50、2.00mL（即汞浓度为0、5.0、10.0、15.0、20.0ng/mL），用4%（V/V）的硫酸稀至标线。

（2）把电热石英管装入火焰原子化器的缝中，打开电源和Z-5000型AAS的软件，选择测定参数（石英管、无火焰、峰面积、延时10秒、测量20秒和5个标准溶液的浓度），开启汞灯（ready）和氮气,同时按起动钮和start依次进行标准系列和样品的测定。实验结束，点击end和关闭氮气钢瓶。从data中读得测定值。 六、计算

发汞含量（μg/g）= 七、思考题

1、如何提高流动注射冷原子吸收测定汞的准确度？ 2、本实验还存在缺点？

汞测定值×25×10-3 发样克数

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实验七 原子发射光谱实验

一、实验目的

学会使用光栅摄谱仪拍摄未知样品的原子发射光谱图。学会使用元素发射光谱图和投影仪来确定未知样品中所含的各种元素，并学会估计哪些是主要成分、大量成分和微量成分。

二、实验原理

光谱技术是人们认识原子、分子结构的重要手段之一，它在现代科学技

术的各个领域和国民经济的许多部门获得了广泛应用。物质的发射光谱有三种：线状光谱、带状光谱及连续光谱。线状光谱由原子或离子被激发而发射；带状光谱由分子被激发而发射；连续光谱由炽热的固体或液体所发射。本实验主要研究线状光谱。每种原子都有其特征的谱线，根据这个道理，我们通过仪器使分析试样中所含的原子得到激发，然后将产生的光谱分光，使其按波长顺序呈现出有规则的线条记录下来，即称为光谱图，将之与标准谱图对照，由特征谱线是否存在，从而决定出该样品是否含有某种元素，从而完成定性分析。进一步的分析还可测定所含元素的含量。

拍摄谱图的第一步是样品处理和蒸发。把分析物转变为气态，并使其原子化（或离子化）及激发发光，即为蒸发，蒸发借助光源来实现。本实验使用交直流电弧发生器。

第二是分光，把发射的各种波长的辐射分散开成为光谱，即为分光，分光由光谱仪分光系统来实行。本实验使用平面光栅摄谱仪。光谱仪器通常由照明系统、色散系统和成象系统组成， 照明系统一般由透镜和光栏组成，其作用主要是提高进入光谱仪的光强度，并且均匀照明狭缝。色散系统由色散元件组成。光谱仪器的色散元件分棱镜、衍射光栅及干涉色散元件。本实验用衍射光栅，由准直光路射入的平行光束，经色散元件色散之后，不同波长的光以不同的角度进入成象系统。色散系统是光谱仪器的核心，同时，光谱仪的主要特性例如光谱工作区、色散率及其线性等都取决于色散元件的性质。成象系统：由色散元件获得的单色平行光束经聚焦物镜后，按波长的顺序成象于光谱焦面上，形成狭缝的单色的象。这就是光谱。

第三步是拍摄。本实验中使用感光板拍摄，感光板由感光层、防晕层和平整

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的玻璃基片组成。感光层是将含有卤化银（溴化银、碘化银等）晶体颗粒的乳剂均匀地涂在玻璃片上而制成的。感光板置于光谱仪的焦平面处接收光谱，在光的照射下，感光板曝光，在底片上获得潜象，经显影定影等暗室技术处理，可获得具有清晰谱线的固定影象。各种元素所发射的特征光谱，仅由该元素的原子结构决定。定性分析，就是根据样品中某元素的特征光谱是否出现，来判断样品中该元素的存在与否及其含量范围。根据特征谱线的波长，确定样品中元素存在与否的过程，称为译谱。光谱定性分析的译谱方法，主要有光谱比较法和波长测定法。在日常分析中，一般都用光谱比较法。无论采用哪一种方法分析，寻找和辩认谱线都是很重要的。光谱定性分析一般分为两类：一类是检查样品中是否含有某几种指定的元素，叫指定分析；另一类是检查全部组成元素，叫全分析。对指定分析，每个被分析元素选定2～3条最后线或灵敏线作分析线，在光谱投影仪上用光谱比较法逐个查对这些线是否存在，以确定哪些指定的元素存在。把标准样品光谱、待测样品光谱和铁光谱，利用哈特光栏摄在同一块感光板上，以便直接观察比较，并得出分析结果。在进行光谱比较时，一般只有在光谱中出现两根以上的分析线时，才能确定元素的存在。否则，就要检查是否存在干扰。

三、实验内容

1、样品的处理。

将固体非金属样品研磨成粉未状，取5mg～50mg，放入碳棒的下凹孔内。 将液体样品，取一滴置于平头碳棒上，吹干或烘干。 金属样品无需预处理，直接接电弧发生器。 2、外光路调节，熟悉仪器。 调节外光路，使光均匀照亮狭缝。 3、选定拍摄条件

Fe棒 缝宽 0.0050mm 曝光6S 样品 缝宽0.0100-0.0200mm 曝光10-40S 中光波长 3000埃左右（300nm） 4、装底片并按顺序拍摄 5、冲洗底片并晾干（或吹干） 有关参数

用D-72或D-76显影 2～4min

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定影 10～15min

６、将上一次实验所获得的光谱图置于投影仪，调节投影仪，看到清晰的放大20倍的象。熟悉投影仪的使用方法。

７、根据铁谱特征或中光波长数，将标准谱图与拍摄的光谱图对好，使铁谱线分别对应重合。

８、对拍摄的光谱进行全分析。

９、确定待测样品中所含的元素，并估计出主要成分，大量成分，微量成分。

１０、实验完毕。关机；整理仪器和桌面。

注意事项：因电弧发生器输出电压可达15KV，输出电流可达5～20A，所以实验过程中，务必注意安全！

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实验八 电位滴定法测HAc的浓度

一． 实验目的

学会电位滴定仪的使用；掌握HAc的浓度的测定方法。

二． 实验原理

电位滴定法是根据滴定过程中，指示电极的电位产生“突跃”，从而确

定滴定终点的一种分析方法。HAc的电位滴定，是以NaOH溶液为滴定剂，

饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极，将此两电极浸入试液中，使之组成电池，E电池=常数+0.059pH。

如以滴定剂体积的毫升数为横坐标，以相应的溶液E值为纵坐标，记录NaOH滴定HAc的滴定曲线E~v，见图1。

图1 滴定曲线

HAc浓度的计算：根据计量点体积，CHAcV HAc =CNaOHVep 。

三． 仪器与试剂

1． MIA-6型常规分析仪器工作站

2． pH玻璃电极、SCE参比电极 3． 0.1mol/LNaOH标液 4． 0.1mol/LHAc试液 5． 5mL吸量管

6．吸耳球 四．操作步骤

1．开机

（1） 依次打开MIA-6型常规分析仪器工作站、PC机电源，在PC机Windows

窗口运行FJA-1型常规分析仪器工作站，屏幕进入如下功能主菜单，见图2：

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