仪器分析实验讲义（修改）(1) - 图文

仪器分析实验讲义

温州大学

化学与材料科学学院现代分析技术研究所

2006年2月

目 录

1、 实验一 双波长法测定Co2+和Cr3+混合液中Co2+的含量 2、 实验二 火焰光度法测河水中钾、钠的含量

3、 实验三 4、 实验四 5、 实验五 6、 实验六 7、 实验七 8、 实验八 9、 实验九 10、实验十 11、实验十一 12、实验十二 13、实验十三 14、实验十四 15、实验十五

荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸 原子吸收光谱仪喷雾器的提升量和雾化效率的测定 原子吸收法测定水样中铜

流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞 原子发射光谱实验

电位滴定法测定HAc的浓度

用离子选择电极测天然水中的微量氟 溴电极对氯离子的电位选择性系数的测定 用库仑法以碘滴定砷 阳极溶出伏安法测定铜

苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体的分离及定性分析 归一化法定量分析甲苯丙酮庚烷混合物各组分含量 高效液相色谱法维生素E胶丸中α-VE的定量 1

实验一 双波长分光光度法测定Co2+、Cr3+中Co2+含量

一、目的要求

掌握双波长分光光度法，学会使用UV—2501PC分光光度计。 二、测定原理

通过对Co2+ 、Cr3+纯组分自动扫描，得到其相互重叠的吸收光谱。选择合适的组合波长λ1、λ2使：

△A Cr3+=Aλ1-Aλ2=0 △A Co2+= Aλ1-Aλ2=εbc Co2+

三、仪器与试剂

a) 仪器：UV—2501PC紫外分光光度计（岛津公司） b) 试剂：Co(NO3)2、Cr(NO3)3标准溶液 四、实验步骤

1、溶液的配制：取五个50容量瓶，分别加入0、2.50、5.00、7.50、10.00ml 0.800mol/L Co(NO3)2溶液。另取两个50ml容量瓶，分别加入4ml 0.500mol/L Cr(NO3)3和10mL未知试样溶液。用H2O稀至刻度，摇匀。

2、Co2+、Cr3+吸收光谱测定：分别取6mmol/50mL的Co2+和2mmol/50mL的标准，以H2O为参比，在UV—2501PC光度计上从400—700nm自动扫描，得到吸收光谱，打印。选择组合波长λ1=_____________,λ2=_____________. 3、Co2+工作曲线制作

在组合波长λ1、λ2处，测定Co2+（mmol/50ml）为0、2、4、6、8标准系列的吸光度。打印。

4、Co2+、Cr3+混合试液中Co2+测定 在组合波长λ含量。打印。 五、思考题

1、若需测定未知试样中Cr3+的含量，应如何选择测量组合波长？如何设计

实验？

1、

λ2处，测定Co2+、Cr3+混合液的吸光度，得到未知Co2+

2

实验二 火焰光度法测水中钾钠含量

一、目的要求

掌握火焰光度计（6400）操作：学习火焰光度法测钾钠含量的方法。 二、测定原理

火焰光度法将试样溶液用喷雾器喷雾，以气溶胶形式引入火焰光源，试样元素原子化，激发出其特征光谱，然后利用光电检测系统测量光强度。 定量依据：I=KC 三、试剂和仪器

（一）试剂：K标1mg/ml Na标4mg/ml河水试液 （二）仪器：6400型火焰光度计 （三）仪器操作

1、启动空气压缩机，接通电源。

2、开机点火，调节火焰形状至最佳状态，预热20min。 3、仪器调零

4、测量：以待测液进样，记录测量值I，每一次测量用蒸馏水校零位。每3—5次测量，用标液校满度。

四、实验步骤

a) 工作线绘制

准确移取试液1mg/ml K标2，4，6，8ml分别于5只100ml容量瓶中，4mg/ml Na标2，4，6，8ml各于同一容量瓶稀至刻度，在火焰光度计上测的相对光强度，绘制K、Na的I——C曲线 b) 准确移取试液

10ml于100ml容量瓶中，稀至刻度。在工作线绘制相同的条件下测量，计算K、Na含量。 五、思考题

1、6400型火焰光度计（使用汽油作燃料）正确的关机步骤如何？为什么？ 2、试比较火焰光度计与发射光谱法、原子吸收法在测定原理、仪器结构上

的异同？

3

实验三 分子荧光法测定奎宁的含量

一、 实验原理

奎宁酸溶液是强荧光物质，其结构式：

最大激发波长为250nm和350nm，最大发射波长为450nm。 定性依据：特征谱线 △E=hc/λ 定量依据： If = KC

采用标准曲线法，即以已知量的标准物质，经过和试样同样处理后，配制一系列标准溶液，测定这些溶液的荧光后，用荧光强度对标准溶液浓度绘制标准曲线，再根据试样溶液的荧光强度，在标准曲线上求出试样中荧光物质的含量。 二、仪器与试剂 1、 2、

仪器Thermo AB2型分子荧光光度计 试剂

（1）100ug/ml奎宁贮备液：准确称取12.07mg硫酸奎宁二水合物，加5ml

1mol/L H2SO4溶解，用去离子水定容至100mL将此溶液稀释10倍即得10ug/mL奎宁标准溶液。

（2）005mol/L H2SO4溶液 三、实验步骤 1、

系列标准溶液配制：取6只50ml容量瓶，分别加入10ug/mL奎宁标准溶液0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，用0.05mol/L H2SO4溶液稀释至刻度，摇匀。 2、 3、 4、 5、

激发光谱和荧光发射光谱绘制： 在200~400nm范围扫描激发光谱； 标准曲线绘制： 将激发波长固定在350nm<或250nm>，发射波长固定试样测定： 在标准曲线同样的条件下，测量试样溶液的荧光发射强度。 数据处理： 求If ~C回归方程及相关系数，计算未知试样中的奎宁含量。

奎宁溶液必须当天配制，避光保存。

五、思考题

1、荧光光度计的光路有何特点？ 2、如何绘制激发光谱和荧光发射光谱？

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在400~600nm范围扫描荧光发射光谱。

在450nm，测量系列标准溶液的荧光强度。

四、注意事项