分析化学实验指导(4)

的体积毫升数。

但是，在实际工作中，容器中的水重是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响。

（1）由于空气浮力使重量改变的校正 在空气中称重时由于空气浮力引起减少的重量，等于水所排除的空气的重量。同理，砝码也是如此。但因砝码的密度比水的密度大，当两者重量相等时，砝码的体积较小因而所减少的重量也较小。因此，水的真实重量Wv应为在空气中所称得的重量Wa加上一个校正数A，其值等于水所排去的空气和砝码所排去的空气的重量差：【公式】

(1)

式中的Da、D水和Dw分别代表空气、水和砝码的密度。可见在空气中称得水重为Wa克时，在真空中应重（Wa+A）克，它在3.98℃时占有的容积为Wa+A毫升。

（2）由于水的密度随温度而改变的校正 在称量水重时，水温一般都高于3.98℃。由于在此情况下水的密度随温度增高而减少，所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积，或者说，它的实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。设这一校正数为B，则W（即Wa+A）克重的水在t℃时所占的体积应等于（Wa+A+B）毫升。B的数值可按照下式从不同温度下水的密度值计算：【公式】

式中的Dt为水在t℃时的密度。这样，水在t℃时的体积应等于（Wa+A+B）毫升。

（3）由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正 随温度的变化，不仅水的体积改变，而且玻璃容器本身的容积也在改变。为了统一，一般规定以20℃为测量玻璃容器容积的标准温度。不在20℃校正时，就要加上校正值C，其数值可按下式计算：

C=Vt（20-t）0.000025 (2)

式中的Vt是容器在t℃时的容积，0.000025是玻璃的体积膨胀系数。因此容器在20℃时的真实容积应等于（Wa+A+B+C）毫升。

表4-1 不同温度下1升水的重量 温度 ℃ 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 一升水在空气中的重量（g） （用黄铜砝码称量） 998.39 998.32 998.23 998.14 998.04 997.93 997.80 997.66 997.51 997.35 997.18 温度 ℃ 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 一升水在空气中的重量（g） （用黄铜砝码称量） 997.00 996.80 996.60 996.38 696.17 995.93 995.69 995.44 995.18 994.91 通过上述三项校正，即可计算出在某一温度时需称多少克的水（在空气中，用黄铜砝码）才能使它所占的体积恰好等于20℃时该容积所指的容积。

为了便于计算，将20℃容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所应盛水的重量列于表4-1。 应用此表来校正容量仪器是很方便的。例如，在15℃时，欲称取在20℃时容量恰为1L的水，其值为997.93g；反之，亦能从水的重量换成体积。

三、操作步骤

（1）滴定管的校正

将蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调节水的弯月面至刻度零处，然后按照滴定管速度放出一定体积的水到已称重的小锥形瓶（最好是有玻塞的）中，再称重，两次重量之差，即为水重。然后用实验温度时1毫升水的重量（从表4-1查得）来除水重，即可得真实体积。按国家计量局规定，常量滴定管分五段进行校正。现举一实验数据为例列于表4-2供参考。

表 4—2 50毫升滴定管的校正表 滴定管读取容积（ml） 0.00～10.00 0.00～20.00 0.00～30.00 0.00～40.00 0.00～50.00 瓶和水重 （g） 44.74 64.64 94.49 74.77 84.73 空瓶重 （g） 34.80 44.74 64.64 34.90 34.88 水重 （g） 9.94 19.90 29.85 39.87 49.85 真实容积 （ml） 9.97 19.95 29.92 39.97 49.98 校正值 （ml） -0.03 -0.05 -0.08 -0.04 -0.03 校正时水的温度为18℃1.00ml水重0.99751g 校准时需要注意：

1.称量时称准到0.01g即足。

2.最好使用同一容器从头做到尾，至少也要尽量减少倾空次数；每次倾空后，容器外面不可有水，瓶口内残留的水也要用于滤纸吸干；从滴定管往容器中放水时，尽可能不要沾湿瓶口，也不要溅失；这都是为了减少误差。

（二）移液管的校正

将移液管洗净，吸取蒸馏水至标线以上，调节水的弯月面至标线，按前述的使用方法将水放入已称重的锥形瓶中，再称量。两次重量之差为量出水的重量。从表1查得该实验温度时每毫升的重量除水重，即得移液管的真实体积。

（三）容量瓶的校正

将洗净的容量瓶倒置空干，并使之自然干燥，称空瓶重。注入蒸馏水至标线，注意瓶劲内壁标线以上不能挂有水滴，再称量。两次重量之差即为瓶中的水重。从表5查得该实验温度时每毫升水的重量，除水重，即得该容量瓶的真实体积。

实际上，移液管常与容量瓶配合使用，这时重要的不是知道移液管和容量瓶的绝对体积，而是要知道它们之间的体积是否成准确比例，因此只做相对校正便可。例如，校正100ml容量瓶与25ml移液管时，可用移液管吸取4次蒸馏水，转移入容量瓶中，检查液面是否与容量瓶标线一致，如不一致，可在瓶劲液面处作一新记号。使用时，将溶液稀释至新标志处。用这支移液管从这个容量瓶中吸取一管溶液，就是全部溶液体积的1/4.

四、思考题

1． 影响容量仪器校正的主要因素有哪些？

2． 校正滴定管时，为什么每次放出的水都要从0.00刻度线开始？

3． 100ml容量瓶，如果与标线相差0.40ml，问此体积的相对误差是多少？如分析试样时，称

取试样0.5000克，溶解后定量转入容量瓶中，移取25.00毫升测定，问称量差值是多少?

称样的相对误差是多少？

4． 校正容量仪器为什么要求使用蒸馏水而不用自来水？为什么要测水温？ 5． 为什么容量仪器都按20℃体积进行刻度？

实验三 HCL标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定

一、

1. 学会标准溶液的配制方法。

2. 掌握用碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理及方法。 3. 正确判断甲基红溴甲酚绿混合指示剂滴定终点。

目的与要求

二、方法提要

1.市售盐酸为无色透明的氯化氢水溶液，HCL含量36～38％（g/g），比重约1.18，因此配制HCL液（0.1mol/L）需用间接法配制。

2.标定酸用的基准物质很多，我们采用无水碳酸钠为基准物，用甲基红溴甲酚绿混合指示剂指示终点，终点颜色是由绿色转变为暗紫色。

用Na2CO3标定时滴定反应为：

三、试剂

浓盐酸 无水碳酸钠基准物

甲基红溴甲酚绿指示剂：0.2％甲基红乙醇溶液与0.1％溴甲酚绿乙醇溶液（1：3）混合即得。

1.HCL液（0.1mol/L）的配置

用小量筒取盐酸9ml，倒入一洁净具有玻塞的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1000ml，振摇混匀。

2．HCL液（0.1mol/L）的标定

取270～300℃干燥至恒重的基准物无水碳酸钠约0.12g，精密称定。加蒸馏水50ml使溶解后，加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用HCL液（0.1mol/L）滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。记下读数，按下式计算盐酸的浓度

3.HCL液（0.1mol/L）的标定（比较法）

从碱式滴定管中准确放取NaOH液（0.1mol/L）25.00ml于锥形瓶中，加入0.1％甲基橙指示剂1滴，用待标定 …… 此处隐藏：3376字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……