妇科千金方化学成分的研究(8)

　　化合物33浅黄色油状物；ESI-MS m/z 419[M+Na];H-NMR （CD3OD, 400 MHz） δ：3.58 （2H, t, J=6.5Hz, H2-1） , 1.67 （2H, dt, J=14.0, 6.8 Hz, H2-2） , 2.19 （2H, dt, J=6.8, 6.8 Hz, H2-3） , 5.91 （1H, dt, J=15.5, 6.8 Hz, H-4） , 5.46 （1H, dd, J=15.5, 8.2 Hz, H-5） , 4.27 （1H, dd, J=8.2, 6.5 Hz, H-6） , 4.43 （1H, d, J=6.5 Hz, H-7） , 5.58 （1H, dd, J=15.8, 1.7 Hz, H-12） , 6.34 （1H, dd, J=15.8, 6.9 Hz, H-13） , 1.81 （3H, dd, J=6.9, 1.7 Hz, H3-14） , 4.32 （1H, d, J=7.8 Hz, H-1’） , 3.18 （1H, dd, J=8.5, 7.8 Hz, H-2‘） , 3.36 （1H, m, H-3’） , 3.34 （1H, m, H-4‘） , 3.30 （1H, m, H-5’） , 4.33 （1H, dd, J=11.7, 3.5, Hz, Ha-6‘） , 4.05 （1H, dd, J=11.7, 2.6, Hz, Hb-6’） ;C-NMR （CD3OD, 100 MHz） δ：62.2 （C-1） , 29.8 （C-2） , 32.9 （C-3） , 138.9 （C-4） , 126.6 （C-5） , 81.8 （C-6） , 66.6 （C-7） , 81.2 （C-8） , 71.6 （C-9） , 72.5 （C-10） , 78.1 （C-11） , 110.5 （C-12） , 145.3 （C-13） , 18.9 （C-14） , 100.7 （C-1‘） , 74.8 （C-2’） , 78.0 （C-3‘） , 71.8 （C-4’） , 78.0 （C-5‘） , 62.7 （C-6’） .NMR数据与文献[41]报道的数据对比， 鉴定化合物33为党参炔苷。

　　化合物34白色粉末；[α]D-27.6° （c 0.26, Me OH） ;ESI-MS m/z 291[M+H];H-NMR （DMSO-d6, 400MHz） δ：4.76 （1H, br s, H-2β） , 3.59 （1H, br dd, J=7.8, 3.9 H-3α） , 2.70 （1H, dd, J=16.3, 3.9 Hz, H-4α） , 2.52 （1H, dd, J=16.3, 7.8 Hz, H-4β） ;5.92 （1H, br s, H-6） , 5.76 （1H, br s, H-8） , 6.92 （1H, d, J=1.8 Hz, H-2‘） , 6.68 （1H, d, J=8.1 Hz, H-5’） , 6.70 （1H, dd, J=8.1, 1.8 Hz, H-6‘） , 9.12 （1H, s, OH） , 8.92 （2H, s, OH×2） , 8.85 （1H, s, OH） , 4.68 （1H, br s, 3-OH） ;C-NMR （DMSO-d6, 100 MHz） δ：78.4 （C-2） , 65.3 （C-3） , 28.5 （C-4） , 156.9 （C-5） , 95.4 （C-6） , 156.6 （C-7） , 94.4 （C-8） , 156.1 （C-9） , 98.9 （C-10） , 131.0 （C-1’） , 115.2 （C-2‘） , 144.7 （C-3’） , 144.8 （C-4‘） , 115.1 （C-5’） , 118.3 （C-6‘） .NMR数据与文献[42]报道的数据对比， 鉴定化合物34为表儿茶素。

　　化合物35白色粉末；[α]D+6.2° （c 0.34, MeO H） ;EI-MS m/z （%） :290[M], 139 （100） , 123 （61） , 152 （49） ;H-NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：4.50 （1H, d, J=7.0 Hz, H-2β） , 3.84 （1H, ddd, J=7.8, 7.0, 5.2 Hz, H-3α） , 2.67 （1H, dd, J=15.9, 5.2 Hz, H-4α） , 2.37 （1H, dd, J=15.9, 7.8 Hz, H-4β） , 5.90 （1H, d, J=2.0 Hz, H-6） , 5.71 （1H, d, J=2.0 Hz, H-8） , 6.74 （1H, d, J=1.9 Hz, H-2’） , 6.70 （1H, br d, J=8.1 Hz, H-5‘） , 6.61 （1H, br dd, J=8.1, 1.9 Hz, H-6’） , 9.21 （1H, s, OH） , 8.98 （2H, s, OH×2） , 8.91 （1H, s, OH） , 4.91 （1H, br s, 3-OH） ;C-NMR （DMSO-d6, 100 MHz） δ：81.3 （C-2） , 66.6 （C-3） , 28.1 （C-4） , 156.8 （C-5） , 95.4 （C-6） , 156.5 （C-7） , 94.2 （C-8） , 155.7 （C-9） , 99.4 （C-10） , 130.9 （C-1‘） , 114.8 （C-2’） , 145.2 （C-3‘） , 145.2 （C-4’） , 115.4 （C-5‘） , 118.8 （C-6’） .NMR数据与文献[43]报道的数据对比， 鉴定化合物35为儿茶素。

　　化合物36黄色针状结晶 （Me OH） , mp 208~210℃；EI-MS m/z （%） :353[M+H] （100） , 336 （46） , 161 （45） ;H-NMR （CD3OD, 400 MHz） δ：7.60 （1H, s, H-1） , 7.00 （1H, s, H-4） , 3.31 （2H, t, J=6.4 Hz, H-5） , 4.86 （2H, t, J=6.4 Hz, H-6） , 9.70 （1H, s, H-8） , 8.70 （1H, s, H-13） , 8.05 （1H, d, J=8.4 Hz, H-12） , 7.96 （1H, d, J=8.4 Hz, H-11） , 3.96 （3H, s, 2-OMe） , 3.91 （3H, s, 3-OMe） , 4.18 （3H, s, 9-OMe） , 4.08 （3H, s, 10-OMe） ;C-NMR （CD3OD, 100 MHz） δ：110.0 （C-1） , 123.2 （C-la） , 150.8 （C-2） , 151.7 （C-3） , 112.2 （C-4） , 130.0 （C-4a） , 27.8 （C-5） , 57.0 （C-6） , 146.3 （C-8） , 120.4 （C-8a） , 153.7 （C-9） , 145.6 （C-10） , 124.5 （C-11） , 127.9 （C-12） , 135.1 （C-12a） , 121.2 （C-13） , 139.6 （C-13a） , 56.7 （2-OMe） , 57.6 （3-OMe） , 62.5 （9-OMe） , 57.3 （10-OMe） .NMR数据与文献[44-45]报道的数据对比， 鉴定化合物36为巴马汀。

　　化合物37黄色针状结晶 （Me OH） , mp 198~200℃；EI-MS m/z （%） :337[M+H] （100） , 322 （55） , 294 （54） ;H-NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：7.80 （1H, s, H-1） , 7.09 （1H, s, H-4） , 3.21 （2H, t, J=5.8 Hz, H-5） , 4.95 （2H, t, J=5.8 Hz, H-6） , 9.91 （1H, s, H-8） , 8.97 （1H, s, H-13） , 8.21 （d, 1H, J=9.0 Hz, H-11） , 8.01 （1H, d, J=9.0Hz, H-12） , 4.10 （3H, s, 9-OMe） , 4.07 （3H, s, 10-OMe） , 6.17 （2H, s, -OCH2O-） ;C-NMR （DMSO-d6, 100 MHz） δ：120.6 （C-1） , 150.6 （C-2） , 150.0 （C-3） , 105.6 （C-4） , 133.2 （C-4a） , 26.5 （C-5） , 62.1 （C-6） , 143.8 （C-8） , 108.6 （C-8a） , 147.8 （C-9） , 145.6 （C-10） , 120.4 （C-11） , 130.8 （C-12） , 126.9 （C-12a） , 121.6 （C-13） , 137.6 （C-14） , 123.7 （C-14a） , 57.2 （9-OMe） , 55.4 （10-OMe） , 102.3 （-OCH2O-） .NMR数据与文献[46]报道的数据对比， 鉴定化合物37为小檗碱。

　　化合物38红色针状结晶 （Me OH） , mp 203~206℃；EI-MS m/z 338[M];H-NMR （CD3OD, 400 MHz） δ：7.61 （1H, s, H-1） , 6.83 （1H, s, H-4） , 3.18 （2H, t, J=5.8 Hz, H-5） , 5.00 （2H, t, J=5.8 Hz, H-6） , 9.70 （1H, s, H-8） , 7.96 （1H, d, J=9.0 Hz, H-11） , 8.05 （1H, d, J=9.0 Hz, H-12） , 8.72 （1H, s, H-13） , 4.00 （3H, s, 2-OMe） , 4.18 （3H, s, 9-OMe） , 4.07 （3H, s, 10-OMe） ;C-NMR （CD3OD, 100 MHz） δ：115.9 （C-1） , 149.6 （C-2） , 151.6 （C-3） , 110.0 （C-4） , 130.2 （C-4a） , 27.6 （C-5） , 57.3 （C-6） , 146.1 （C-8） , 135.3 （C-8a） , 151.7 （C-9） , 145.5 （C-10） , 124.4 （C-11） , 127.9 （C-12） , 123.1 （C-12a） , 120.9 （C-13） , 140.1 （C-13a） , 119.4 （C-13b） , 57.0 （2-OMe） , 62.5 （9-OMe） , 57.6 （10-OMe） .NMR数据与文献[47-48]报道的数据对比， 鉴定化合物38为药根碱。 …… 此处隐藏：2657字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……