妇科千金方化学成分的研究(7)

　　化合物29无色针晶 （Me OH） , mp 159~160℃；ESI-MS m/z 479[M–H];H-NMR （pyridine-d5, 400MHz） δ：1.62 （1H, m, Ha-1） , 1.00 （1H, br dd, J=13.5, 3.0 Hz, Hb-1） , 1.64 （1H, m, Ha-2） , 1.36 （1H, m, Hb-2） , 2.17 （1H, br d, J=10.3 Hz, Ha-3） , 0.93 （1H, br dd, J=13.7, 3.6 Hz, Hb-3） , 1.19 （1H, dd, J=12.9, 2.3 Hz, H-5） , 1.80 （1H, m, Ha-6） , 1.37 （1H, m, Hb-6） , 2.36 （1H, dddd, J=12.8, 4.1, 2.2 Hz, Ha-7） , 1.93 （1H, td, J=12.8, 5.0Hz, Hb-7） , 1.65 （1H, br d, J=10.7 Hz, H-9） , 1.74 （1H, m, Ha-11） , 1.58 （1H, m, Hb-11） , 2.53 （1H, dd, J=12.7, 12.1 Hz, Ha-12） , 2.19 （1H, dd, J=12.7, 9.0 Hz, Hb-12） , 7.18 （1H, t-like, J=1.5 Hz, H-14） , 4.76 （2H, dd, J=4.5, 1.5 Hz, H-15） , 4.92 （1H, br s, Ha-17） , 4.73 （1H, br s, Hb-17） , 1.22 （3H, s, H3-18） , 4.36 （1H, d, J=9.7 Hz, Ha-19） , 3.52 （1H, d, J=9.7 Hz, Hb-19） , 0.66 （3H, s, H3-20） , 4.85 （1H, d, J=7.8 Hz, H-1’） , 4.06 （1H, m, H-2‘） , 4.26 （1H, m, H-3’） , 4.28 （1H, m, 4‘） , 3.98 （1H, m, H-5’） , 4.58 （1H, br d, J=11.7 Hz, Ha-6‘） , 4.42 （1H, dd, J=11.7, 4.5 Hz, Hb-6’） ;C NMR （pyridine-d5, 100 MHz） δ：39.7 （C-1） , 19.3 （C-2） , 36.3 （C-3） , 38.9 （C-4） , 56.0 （C-5） , 24.6 （C-6） , 38.5 （C-7） , 148.1 （C-8） , 56.6 （C-9） , 38.7 （C-10） , 22.0 （C-11） , 24.9 （C-12） , 134.1 （C-13） , 145.3 （C-14） , 70.5 （C-15） , 174.5 （C-16） , 106.8 （C-17） , 28.1 （C-18） , 72.5 （C-19） , 15.4 （C-20） , 105.4 （C-1‘） , 75.3 （C-2’） , 78.6 （C-3‘） , 71.7 （C-4’） , 78.3 （C-5‘） , 62.8 （C-6’） .NMR数据与文献[28, 40]报道的数据对比， 鉴定化合物29为新穿心莲内酯。

　　化合物30白色粉末 （甲醇） ;ESI-MS m/z 431[M–H];H-NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：8.44 （1H, s, H-2） , 6.48 （1H, br s, H-6） , 6.73 （1H, br s, H-8） , 7.40 （2H, d, J=8.0 Hz, H-2', 6‘） , 6.83 （2H, d, J=8.0 Hz, H-3', 5’） , 5.07 （1H, d, J=7.2 Hz, H-1'‘） , 3.25 （1H, m, H-2'’） , 3.45 （1H, m, H-3'‘） , 3.34 （1H, m, H-4'’） , 3.17 （1H, dd, J=9.5, 8.0 Hz, H-5'‘） , 3.71 （1H, br d, J=10.2 Hz, Ha-6'’） , 3.47 （1H, dd, J=10.2, 6.0 Hz, Hb-6'‘） , 12.95 （1H, br s, 5-OH） , 9.72 （1H, s, 4'-OH） ;C-NMR （DMSO-d6, 100 MHz） δ：154.7 （C-2） , 122.7 （C-3） , 180.7 （C-4） , 161.8 （C-5） , 99.7 （C-6） , 163.2 （C-7） , 94.7 （C-8） , 157.7 （C-9） , 106.3 （C-10） , 121.1 （C-1’） , 130.3 （C-2', 6‘） , 115.3 （C-3', 5’） , 157.4 （C-4‘） , 100.0 （C-1'’） , 73.3 （C-2'‘） , 76.6 （C-3'’） , 69.8 （C-4'‘） , 77.4 （C-5'’） , 60.8 （C-6'‘） .NMR数据与文献[6]报道的数据对比， 鉴定化合物30为染料木苷。

　　化合物31淡黄色粉末；ESI-MS m/z 511[M–H];H-NMR （pyridine-d5, 400 MHz） δ：1.47 （1H, m, Ha-1） , 1.89 （1H, m, Hb-1） , 1.92 （2H, m, H2-2） , 3.55 （1H, dd, J=11.7, 4.2, Hz, H-3） , 2.33 （1H, br d, J=12.4 Hz, H-5） , 1.26 （2H, m, H2-6） , 2.05 （1H, m, Ha-7） , 1.92 （1H, m, Hb-7） , 1.73 （1H, m, H-9） , 2.73 （2H, t, J=6.5 Hz, H2-11） , 7.17 （1H, br t, J=6.5 Hz, H-12） , 5.37 （1H, br d, J=5.7 Hz, H-14） , 4.64 （1H, br d, J=10.5 Hz, Ha-15） , 4.52 （1H, dd, J=10.5, 1.7 Hz, Hb-15） , 4.87 （1H, br s, Ha-17） , 4.85 （1H, br s, Hb-17） , 1.47 （3H, s, H3-18） , 4.65 （1H, d, J=9.9 Hz, Ha-19） , 3.88 （1H, d, J=9.9 Hz, Hb-19） , 0.85 （3H, s, H3-20） , 4.81 （1H, d, J=7.8 Hz, H-1’） , 3.97 （1H, t, J=7.8 Hz, H-2‘） , 4.16 （1H, m, H-3’） , 4.15 （1H, m, 4‘） , 3.89 （1H, m, H-5’） , 4.48 （1H, br d, J=12.4 Hz, Ha-6‘） , 4.33 （1H, dd, J=12.4, 5.2 Hz, Hb-6’） ;C NMR （pyridine-d5, 100 MHz） δ：37.8 （C-1） , 29.2 （C-2） , 78.9 （C-3） , 43.3 （C-4） , 55.6 （C-5） , 25.0 （C-6） , 38.5 （C-7） , 148.3 （C-8） , 56.5 （C-9） , 39.5 （C-10） , 25.2 （C-11） , 147.2 （C-12） , 123.1 （C-13） , 66.0 （C-14） , 75.5 （C-15） , 170.9 （C-16） , 108.6 （C-17） , 24.5 （C-18） , 72.2 （C-19） , 14.8 （C-20） , 105.5 （C-1‘） , 74.9 （C-2’） , 78.7 （C-3‘） , 71.6 （C-4’） , 78.5 （C-5‘） , 62.6 （C-6’） .NMR数据与文献[28]报道的数据对比， 鉴定化合物31为穿心莲内酯苷。

　　化合物32白色粉末；ESI-MS m/z 493[M–H];H-NMR （pyridine-d5, 400 MHz） δ：1.49 （1H, m, Ha-1） , 1.82 （1H, m, Hb-1） , 1.93 （1H, m, Ha-2） , 1.90 （1H, m, Hb-2） , 3.55 （1H, m, H-3） , 2.40 （1H, dd, J=9.9, 3.1 Hz, H-5） , 1.23 （1H, br dd, J=10.6, 4.5 Hz, Ha-6） , 1.17 （1H, br dd, J=10.6, 4.5 Hz, Hb-6） , 2.10 （1H, m, Ha-7） , 2.02 （1H, m, Hb-7） , 2.39 （1H, d, J=10.0 Hz, H-9） , 7.19 （1H, dd, J=15.8, 10.0 Hz, H-11） , 6.27 （1H, d, J=15.8 Hz, H-12） , 7.30 （1H, t, J=1.9, H-14） , 4.76 （2H, dd, J=9.6, 1.9 Hz, H2-15） , 4.75 （1H, br s, Ha-17） , 4.85 （1H, br s, Hb-17） , 1.50 （3H, s, H3-18） , 4.68 （1H, d, J=10.2 Hz, Ha-19） , 3.93 （1H, d, J=10.2 Hz, Hb-19） , 1.07 （3H, s, H3-20） , 4.86 （1H, d, J=7.8 Hz, H-1‘） , 4.04 （1H, m, H-2’） , 4.23 （1H, m, H-3‘） , 4.22 （1H, m, H-4’） , 3.95 （1H, m, H-5‘） , 4.53 （1H, dd, J=11.5, 3.0 Hz, Ha-6’） , 4.39 （H, dd, J=11.5, 5.5 Hz, Hb-6‘） ;C-NMR （pyridine-d5, 100MHz） δ：39.1 （C-1） , 29.0 （C-2） , 79.0 （C-3） , 43.2 （C-4） , 54.8 （C-5） , 24.5 （C-6） , 37.1 （C-7） , 149.1 （C-8） , 61.8 （C-9） , 39.7 （C-10） , 136.0 （C-11） , 121.7 （C-12） , 128.7 （C-13） , 144.9 （C-14） , 70.2 （C-15） , 172.7 （C-16） , 108.3 （C-17） , 24.3 （C-18） , 72.2 （C-19） , 15.4 （C-20） , 105.4 （C-1’） , 74.7 （C-2‘） , 78.6 （C-3’） , 71.4 （C-4‘） , 78.4 （C-5’） , 62.5 （C-6‘） .NMR数据与文献[31]报道的数据对比， 鉴定化合物32为14-去氧-11, 12-二去氢穿心莲内酯苷。 …… 此处隐藏：2697字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……