妇科千金方化学成分的研究(3)

　　化合物2黄色油状物；EI-MS m/z 191[M+H];H-NMR （CDCl3, 400 MHz） δ：2.62 （1H, dd, J=10.6, 2.0Hz, Ha-4） , 2.59 （1H, dd, J=10.6, 1.0 Hz, Hb-4） , 2.43~2.51 （2H, m, H2-5） , 6.01 （1H, td, J=9.6, 4.3 Hz, H-6） , 6.27 （1H, td, J=9.7, 2.0 Hz, H-7） , 5.24 （1H, t, J=8.0 Hz, H-8） , 2.38 （1H, t, J=7.6 Hz, Ha-9） , 2.36 （1H, t, J=7.6Hz, Hb-9） , 1.53 （1H, t, J=7.6 Hz, Ha-10） , 1.48 （1H, t, J=7.4 Hz, Hb-10） , 0.96 （3H, t, J=7.4 Hz, H3-11） ;C-NMR （CDCl3, 100 MHz） δ：167.6 （C-1） , 148.6 （C-3） , 147.2 （C-3a） , 18.6 （C-4） , 22.4 （C-5） , 130.0 （C-6） , 117.1 （C-7） , 124.0 （C-7a） , 112.9 （C-8） , 28.2 （C-9） , 22.5 （C-10） , 13.8 （C-11） .NMR数据与文献[21]报道的数据对比， 鉴定化合物2为Z-藁本内酯。

　　化合物3黄色油状物， EI-MS m/z 224[M];H-NMR （CD3OD, 400 MHz） δ：2.57 （1H, m, Ha-4） , 2.51 （1H, m, Hb-4） , 1.98 （1H, m, Ha-5） , 1.94 （1H, m, Hb-5） , 3.95 （1H, m, H-6） , 4.25 （1H, d, J=3.4 Hz, H-7） , 5.45 （1H, t, J=7.9 Hz, H-8） , 2.36 （1H, t, J=7.4 Hz, Ha-9） , 2.34 （1H, t, J=7.4 Hz, Hb-9） , 1.53 （2H, ddd, J=15.0, 12.3, 7.4Hz, H2-10） , 0.97 （3H, t, J=7.4 Hz, H3-11） ;C-NMR （CD3OD, 100 MHz） δ：170.8 （C-1） , 155.3 （C-3） , 150.0 （C-3a） , 18.1 （C-4） , 25.0 （C-5） , 71.0 （C-6） , 65.4 （C-7） , 126.5 （C-7a） , 114.4 （C-8） , 29.0 （C-9） , 23.3 （C-10） , 14.1 （C-11） .NMR数据与文献[17, 22]报道的数据对比， 鉴定化合物3为洋川芎内酯I.

　　化合物4黄色油状物；H-NMR （CDCl3, 400 MHz） δ：2.39 （1H, dt, J=12.3, 5.8 Hz.Ha-4） , 2.66 （1H, dt, J=12.3, 4.3 Hz.Hb-4） , 2.15 （1H, m, Ha-5） , 1.82 （1H, m, Hb-5） , 4.08 （1H, m, H-6） , 4.62 （1H, d, J=2.6 Hz, H-7） , 5.31 （1H, t, J=7.9 Hz, H-8） , 2.37 （1H, t, J=7.5 Hz, Ha-9） , 2.36 （1H, t, J=7.6 Hz, Hb-9） , 1.50 （2H, ddd, J=15.1, 12.3, 7.5 Hz, H-10） , 0.95 （3H, t, J=7.5 Hz, H-11） ;C-NMR （CDCl3, 100 MHz） δ：169.4 （C-1） , 153.4 （C-3） , 148.2 （C-3a） , 18.5 （C-4） , 25.6 （C-5） , 67.5 （C-6） , 63.4 （C-7） , 125.5 （C-7a） , 114.4 （C-8） , 28.1 （C-9） , 22.3 （C-10） , 13.8 （C-11） .NMR数据与文献[17, 22]报道的数据对比， 鉴定化合物4为洋川芎内酯H.

　　化合物5白色粉末；EI-MS m/z 152[M];H-NMR （CDCl3, 400 MHz） δ：9.84 （1H, s, CHO） , 7.43 （1H, br s, H-2） , 7.06 （1H, d, J=8.4 Hz, H-5） , 7.44 （1H, br d, J=8.4 Hz, H-6） , 3.98 （3H, s, OMe） .以上数据与文献[17, 22]报道的数据对比， 故鉴定化合物5为香草醛。

　　化合物6淡黄色针晶 （环己烷） , mp 183~184℃；EI-MS m/z 298[M];H-NMR （CDCl3, 400 MHz） δ：6.70 （1H, s, H-3） , 6.46 （1H, s, H-6） , 7.96 （2H, dd, J=7.9, 1.6 Hz, H-2', H-6‘） , 7.57 （2H, dd, J=7.9, 7.0 Hz, H-3', H-5’） , 7.56 （1H, m, H-4‘） , 3.97 （6H, s, 7-OMe, 8-OMe） , 12.59 （1H, s, 5-OH） ;C-NMR （CDCl3, 100 MHz） δ：163.9 （C-2） , 105.4 （C-3） , 182.7 （C-4） , 157.6 （C-5） , 95.9 （C-6） , 158.8 （C-7） , 129.1 （C-8） , 149.5 （C-9） , 105.0 （C-10） , 131.4 （C-1’） , 126.3 （C-2', 6‘） , 129.1 （C-3', 5’） , 131.9 （C-4‘） , 56.3 （7-OMe） , 61.7 （8-OMe） .NMR数据与文献[23]报道的数据对比， 鉴定化合物6为7-O-甲基汉黄芩素。

　　化合物7黄色针晶；EI-MS m/z 284[M];H-NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：7.00 （1H, s, H-3） , 6.32 （1H, s, H-6） , 8.07 （2H, d, J=8.0 Hz, H-2', 6’） , 7.61–7.63 （3H, m, H-3', 4', 5‘） , 3.86 （3H, s, 8-OMe） , 12.51 （1H, s, 5-OH） , 10.83 （1H, s, 7-OH） ;C-NMR （DMSO-d6, 100 MHz） δ：163.2 （C-2） , 105.2 （C-3） , 182.2 （C-4） , 156.4 （C-5） , 99.3 （C-6） , 157.5 （C-7） , 128.0 （C-8） , 149.8 （C-9） , 103.9 （C-10） , 131.0 （C-1’） , 126.4 （C-2', 6‘） , 129.4 （C-3', 5’） , 132.2 （C-4‘） , 61.2 （8-OMe） .NMR数据与文献[24]报道的数据对比， 鉴定化合物7为汉黄芩素。

　　化合物8黄色针晶 （甲醇） , mp 254~255℃；EI-MS m/z 314[M];H-NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：7.11 （1H, s, H-3） , 6.60 （1H, s, H-6） , 7.08 （1H, br d, J=8.7 Hz, H-3’） , 7.43 （1H, t, J=7.6 Hz, H-4‘） , 7.05 （1H, t, J=7.6 Hz, H-5’） , 7.89 （1H, br d, J=8.0 Hz, H-6‘） , 3.92 （3H, s, 7-OMe） , 3.82 （3H, s, 8-OMe） , 10.90 （1H, s, 2'-OH） , 12.71 （1H, s, 5-OH） ;C-NMR （DMSO-d6, 100 MHz） δ：161.7 （C-2） , 109.0 （C-3） , 182.5 （C-4） , 156.8 （C-5） , 96.0 （C-6） , 158.6 （C-7） , 128.6 （C-8） , 149.1 （C-9） , 104.1 （C-10） , 117.3 （C-1’） , 157.1 （C-2‘） , 117.4 （C-3’） , 133.2 （C-4‘） , 119.8 （C-5’） , 128.4 （C-6‘） , 56.7 （7-OMe） , 61.3 （8-OMe） .NMR数据与文献[25]报道的数据对比， 鉴定化合物8为穿心莲素。

　　化合物9无色针状结晶 （Me OH） , mp 153~154℃；EI-MS m/z 318[M+H];H-NMR （CDCl3, 400 MHz） δ：1.05 （1H, m, Ha-1） , 1.78 （1H, m, Hb-1） , 1.55 （2H, m, H2-2） , 1.27 （1H, br d, J=12.7 Hz, Ha-3） , 1.40 （1H, dd, J=12.7, 4.1 Hz, Hb-3） , 1.55 （1H, dd, J=10.8, 3.3 Hz, H-5） , 1.32 （1H, m, Ha-6） , 1.59 （1H, m, Hb-6） , 2.06 （1H, m, Ha-7） , 2.34 （1H, m, Hb-7） , 1.66 （1H, m, H-9） , 1.80 （1H, m, Ha-11） , 1.64 （1H, m, Hb-11） , 2.56 （1H, m, Ha-12） , 2.28 （1H, m, Hb-12） , 5.87 （1H, t-like, J=1.6 Hz, H-14） , 4.75 （1H, d, J=1.6 Hz, Ha-16） , 4.73 （1H, d, J=1.6 Hz, Hb-16） , 4.89 （1H, br s, Ha-17） , 4.48 （1H, br s, Hb-17） , 1.01 （3H, s, H3-18） , 3.77 （1H, br d, J=10.9 Hz, Ha-19） , 3.42 （1H, br d, J=10.9 Hz, Hb-19） , 0.70 （3H, s, H3-20） ;C-NMR （CDCl3, 100 MHz） δ：39.1 （C-1） , 18.9 （C-2） , 38.5 （C-3） , 39.7 （C-4） , 56.1 （C-5） , 24.4 （C-6） , 35.3 （C-7） , 147.4 （C-8） , 56.2 （C-9） , 38.9 （C-10） , 21.4 （C-11） , 27.4 （C-12） , 174.2 （C-13） , 115.2 （C-14） , 170.9 （C-15） , 73.1 （C-16） , 106.7 （C-17） , 27.1 （C-18） , 65.0 （C-19） , 15.2 （C-20） .H-NMR数据与文献[26], C-NMR数据与文献[27]报道的数据对比， 鉴定化合物9为19-羟基-8 （17） , 13-半日花二烯-15, 16-内酯。 …… 此处隐藏：2816字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……