妇科千金方化学成分的研究(5)

　　化合物15黄色粉末；EI-MS m/z 284[M];H-NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：8.37 （1H, s, H-2） , 6.23 （1H, s, H-6） , 6.39 （1H, s, H-8） , 7.50 （2H, d, J=8.1 Hz, H-2', 6’） , 7.00 （2H, d, J=8.1 Hz, H-3', 5‘） , 3.79 （3H, s, 4'-OMe） , 12.93 （1H, s, 5-OH） , 10.89 （1H, s, 7-OH） ;C-NMR （DMSO-d6, 100 MHz） δ：154.4 （C-2） , 123.1 （C-3） , 180.3 （C-4） , 162.2 （C-5） , 99.2 （C-6） , 164.5 （C-7） , 93.9 （C-8） , 157.8 （C-9） , 104.6 （C-10） , 122.1 （C-1’） , 130.3 （C-2', 6‘） , 113.9 （C-3', 5’） , 159.3 （C-4‘） , 55.3 （OMe） .NMR数据与文献[33]报道的数据对比， 鉴定化合物15为鹰嘴豆芽素A.

　　化合物16黄色针状结晶 （三氯甲烷） , mp195~197°C;EI-MS m/z 358[M];H-NMR （CDCl3, 400 MHz） δ：7.11 （1H, s, H-3） , 6.45 （1H, s, H-6） , 7.00 （1H, d, J=9.6 Hz, H-3’） , 7.07 （1H, dd, J=9.6, 2.2 Hz, H-4‘） , 7.56 （1H, d, J=2.2 Hz, H-6’） , 3.97 （3H, s, 7-OMe） , 3.94 （3H, s, 8-OMe） , 3.93 （3H, s, 2'-OMe） , 3.87 （3H, s, 5'-OMe） , 12.67 （5-OH） ;C-NMR （CDCl3, 100 MHz） δ：161.0 （C-2） , 110.5 （C-3） , 183.1 （C-4） , 157.5 （C-5） , 95.4 （C-6） , 158.5 （C-7） , 129.0 （C-8） , 149.5 （C-9） , 104.8 （C-10） , 120.7 （C-1‘） , 152.5 （C-2’） , 113.0 （C-3‘） , 118.3 （C-4’） , 153.5 （C-5‘） , 113.9 （C-6’） , 56.3 （7-OMe） , 61.5 （8-OMe） , 56.1 （2'-OMe） , 55.7 （5'-OMe） .NMR数据与文献[34]报道的数据对比， 鉴定化合物16为5-羟基-7, 8, 2', 5'-四甲氧基黄酮。

　　化合物17白色粉末；EI-MS m/z 268[M];H-NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：8.34 （1H, s, H-2） , 7.98 （1H, d, J=8.8 Hz, H-5） , 6.94 （1H, dd, J=8.8, 2.1 Hz, H-6） , 6.87 （1H, d, J=2.1 Hz, H-8） , 7.51 （2H, d, J=8.8 Hz, H-2', 6‘） , 6.99 （2H, d, J=8.8 Hz, H-3', 5’） , 3.79 （3H, s, 4'-OMe） , 10.82 （1H, br s, 7-OH） ;C-NMR （DMSO-d6, 100MHz） δ：153.3 （C-2） , 123.3 （C-3） , 174.8 （C-4） , 127.5 （C-5） , 116.8 （C-6） , 162.8 （C-7） , 102.3 （C-8） , 157.6 （C-9） , 115.4 （C-10） , 124.4 （C-1‘） , 130.2 （C-2', 6’） , 113.8 （C-3', 5‘） , 159.1 （C-4’） , 55.3 （OMe） .NMR数据与文献[6]报道的数据对比， 鉴定化合物17为芒柄花素。

　　化合物18白色粉末；EI-MS m/z 254[M];H-NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：8.29 （1H, s, H-2） , 7.97 （1H, d, J=8.8 Hz, H-5） , 6.94 （1H, dd, J=8.8, 2.1 Hz, H-6） , 6.86 （1H, d, J=2.1 Hz, H-8） , 7.38 （2H, d, J=8.6 Hz, H-2', 6‘） , 6.80 （2H, d, J=8.6 Hz, H-3', 5’） , 10.78 （1H, s, 7-OH） , 9.53 （1H, s, 4'-OH） ;C-NMR （DMSO-d6, 100 MHz） δ：153.0 （C-2） , 123.6 （C-3） , 174.8 （C-4） , 127.4 （C-5） , 115.3 （C-6） , 162.7 （C-7） , 102.3 （C-8） , 157.6 （C-9） , 116.8 （C-10） , 122.7 （C-1‘） , 130.2 （C-2', 6’） , 115.1 （C-3', 5‘） , 157.3 （C-4’） .NMR数据与文献[6, 33]报道的数据对比， 鉴定化合物18为大豆苷元。

　　化合物19白色粉末；EI-MS m/z 270[M];H-NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：8.32 （1H, s, H-2） , 6.22 （1H, br s, H-6） , 6.38 （1H, br s, H-8） , 7.37 （2H, d, J=7.6 Hz, H-2', 6‘） , 6.82 （2H, d, J=7.6 Hz, H-3', 5’） , 12.96 （1H, s, 5-OH） ;C-NMR （DMSO-d6, 100 MHz） δ：154.1 （C-2） , 121.4 （C-3） , 180.3 （C-4） , 162.2 （C-5） , 99.3 （C-6） , 164.9 （C-7） , 93.9 （C-8） , 157.8 （C-9） , 104.5 （C-10） , 122.4 （C-1‘） , 130.3 （C-2', 6’） , 115.2 （C-3', 5‘） , 157.6 （C-4’） .NMR数据与文献[6]报道的数据对比， 鉴定化合物19为染料木素。

　　化合物20无色晶体 （Me OH） ;EI-MS m/z 122[M];H-NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：8.14 （2H, d, J=8.0 Hz, H-2, 6） , 7.51 （2H, t, J=7.6 Hz, H-3, 5） , 7.64 （1H, t, J=7.4 Hz, H-4） ;C-NMR （DMSO-d6, 100 MHz） δ：133.8 （C-1） , 129.2 （C-2, 6） , 128.5 （C-3, 5） , 130.2 （C-4） , 171.2 （COOH） .NMR数据与文献[35]报道的数据对比， 鉴定化合物20为苯甲酸。

　　化合物21白色粉末；EI-MS m/z 168[M];H-NM R （400 MHz, DMSO-d6） δ：7.44 （1H, br s, H-2） , 6.84 （1H, d, J=7.6 Hz, H-5） , 7.45 （1H, br d, J=7.6 Hz, H-6） , 3.81 （3H, s, OMe） , 11.03 （1H, s, COOH） ;C-NMR （400 MHz, DMSO-d6） δ：122.0 （C-1） , 112.9 （C-2） , 147.4 （C-3） , 151.2 （C-4） , 115.2 （C-5） , 123.6 （C-6） , 55.7 （OMe） , 167.5 （COOH） .NMR数据与文献[36]报道的数据对比， 鉴定化合物21为香草酸。

　　化合物22淡黄色针状结晶 （水） , mp 172~173℃；EI-MS m/z 194[M];H-NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：7.27 （1H, s, H-2） , 6.79 （1H, d, J=8.1 Hz, H-5） , 7.07 （1H, d, J=8.1 Hz, H-6） , 7.48 （1H, d, J=15.8 Hz, H-7） , 6.37 （1H, d, J=15.8 Hz, H-8） , 3.81 （3H, s, OMe） , 10.59 （1H, s, COOH） ;C-NMR （DMSO-d6, 100 MHz） δ：126.0 （C-1） , 111.3 （C-2） , 148.1 （C-3） , 149.2 （C-4） , 116.2 （C-5） , 122.9 （C-6） , 115.7 （C-7） , 144.4 （C-8） , 55.9 （OMe） , 168.3 （COOH） .NMR数据与文献[22]报道的数据对比， 鉴定化合物22为反式阿魏酸。

　　化合物23白色粉末；EI-MS m/z 138[M];H-NMR （DMSO-d6, 400 MHz） δ：6.92 （1H, d, J=8.2 Hz, H-3） , 6.86 （1H, td, J=7.6, 0.6 Hz, H-4） , 7.43 （1H, td, J=7.2, 1.5 Hz, H-5） , 7.80 （1H, dd, J=7.9, 1.2 Hz, H-6） , 11.52 （1H, br s, COOH） ;C NMR （DMSO-d6, 100 MHz） δ：117.6 （C-1） , 161.9 （C-2） , 113.4 （C-3） , 130.8 （C-4） , 119.5 （C-5） , 136.0 （C-6） , 172.6 （COOH） .NMR数据与文献[35]报道的数据对比， 鉴定化合物23为水杨酸。 …… 此处隐藏：2210字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……