妇科千金方化学成分的研究(6)
化合物24白色粉末;ESI-MS m/z 415[M–H];H-NMR (DMSO-d6, 400 MHz) δ:8.40 (1H, s, H-2) , 8.05 (1H, d, J=8.9 Hz, H-5) , 7.14 (1H, dd, J=8.9, 2.3 Hz, H-6) , 7.24 (1H, d, J=2.3 Hz, H-8) , 7.41 (2H, d, J=8.6 Hz, H-2', 6‘) , 6.83 (2H, d, J=8.6 Hz, H-3', 5’) , 5.11 (1H, d, J=7.4 Hz, H-1”) , 3.19–3.42 (4H, m, 2“-H–5”-H) , 3.47 (1H, dd, J=10.0, 6.3 Hz, Ha-6“) , 3.71 (1H, dd, J=10.0, 4.8 Hz, Hb-6”) , 9.64 (1H, s, 4'-OH) ;C-NMR (DMSO-d6, 100 MHz) δ:153.6 (C-2) , 123.9 (C-3) , 175.0 (C-4) , 127.2 (C-5) , 115.8 (C-6) , 161.6 (C-7) , 100.2 (C-8) , 157.5 (C-9) , 118.8 (C-10) , 122.5 (C-1‘) , 130.3 (C-2', 6’) , 115.2 (C-3', 5‘) , 157.2 (C-4’) , 103.6 (C-1“) , 73.3 (C-2”) , 76.7 (C-3“) , 69.8 (C-4”) , 77.4 (C-5“) , 60.8 (C-6”) .NMR数据与文献[6]报道的数据对比, 鉴定化合物24为大豆苷。
化合物25白色粉末;ESI-MS m/z 563[M–H];H-NMR (DMSO-d6, 400 MHz) δ:8.38 (1H, s, H-2) , 6.47 (1H, br s, H-6) , 6.74 (1H, br s, H-8) , 7.40 (2H, br d, J=8.4 Hz, H-2', 6‘) , 6.85 (2H, br d, J=8.4 Hz, H-3', 5’) , 5.05 (1H, d, J=7.2 Hz, H-1“) , 4.82 (1H, d, J=3.2 Hz, H-1”‘) , 3.11~3.95 (11H, m, glc, api-H) , 12.94 (1H, s, 5-OH) ;C-NMR (DMSO-d6, 100 MHz) δ:154.7 (C-2) , 122.8 (C-3) , 180.7 (C-4) , 161.5 (C-5) , 99.8 (C-6) , 163.1 (C-7) , 94.8 (C-8) , 157.4 (C-9) , 106.3 (C-10) , 121.2 (C-1’) , 130.3 (C-2', 6‘) , 115.2 (C-3', 5’) , 157.6 (C-4‘) , 100.0 (C-1″) , 73.1 (C-2″) , 76.5 (C-3″) , 70.0 (C-4″) , 75.8 (C-5″) , 67.9 (C-6″) , 109.6 (C-1″’) , 76.1 (C-2″‘) , 78.8 (C-3″’) , 73.5 (C-4″‘) , 63.4 (C-5″’) .以上数据与文献[2]报道的数据对比, 鉴定化合物25为染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基- (1→6) -O-β-D-吡喃葡萄糖苷。
化合物26黄色粉末;ESI-MS m/z 445[M–H];H-NMR (DMSO-d6, 400 MHz) δ:6.89 (1H, s, H-3) , 6.47 (1H, d, J=2.0 Hz, H-6) , 6.86 (1H, d, J=2.0 Hz, H-8) , 7.97 (2H, br d, J=8.8 Hz, H-2', 6‘) , 6.95 (2H, d, J=8.8 Hz, H-3', 5’) , 5.24 (1H, d, J=7.4 Hz, H-1“) , 3.22~3.59 (4H, m, H-2”~H-5“) , 12.99 (1H, s, 5-OH) ;C-NMR (DMSO-d6, 100 MHz) δ:164.5 (C-2) , 103.3 (C-3) , 182.2 (C-4) , 161.3 (C-5) , 99.5 (C-6) , 162.8 (C-7) , 94.9 (C-8) , 157.1 (C-9) , 105.6 (C-10) , 121.1 (C-1‘) , 128.8 (C-2', 6’) , 116.2 (C-3', 5‘) , 161.7 (C-4’) , 99.6 (C-1”) , 73.0 (C-2“) , 76.0 (C-3”) , 71.6 (C-4“) , 75.4 (C-5”) , 170.9 (C-6“) .NMR数据与文献[37-38]报道的数据对比, 鉴定化合物26为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷。
化合物27黄色粉末;ESI-MS m/z 461[M+H], 483[M+Na];H-NMR (DMSO-d6, 400 MHz) δ:6.94 (1H, s, H-3) , 7.18 (1H, s, H-6) , 8.07 (2H, dd, J=7.2, 2.1 Hz, H-2', 6‘) , 7.62 (2H, dd, J=8.5, 7.2 Hz, H-3', 5’) , 7.61 (1H, m, H-4‘) , 3.90 (3H, s, 7-OMe) , 3.94 (3H, s, 8-OMe) , 4.76 (1H, d, J=7.8 Hz, H-1”) , 3.17 (1H, m, H-2“) , 3.40 (1H, m, H-3”) , 3.29 (1H, m, H-4“) , 3.13 (1H, m, H-5”) , 3.78 (1H, dd, J=11.4, 6.0 Hz, Ha-6“) , 3.49 (1H, dd, J=11.4, 6.0 Hz, Hb-6”) , 5.51 (1H, br s, OH) , 5.17 (1H, br d, J=4.8 Hz, OH) , 5.12 (1H, br d, J=5.1 Hz, OH) , 4.77 (1H, t, J=5.1 Hz, 6'-OH) ;C-NMR (DMSO-d6, 100 MHz) δ:161.0 (C-2) , 107.8 (C-3) , 177.5 (C-4) , 153.6 (C-5) , 104.6 (C-6) , 156.6 (C-7) , 132.5 (C-8) , 150.6 (C-9) , 109.5 (C-10) , 131.0 (C-1’) , 126.3 (C-2', 6‘) , 129.4 (C-3', 5’) , 132.0 (C-4‘) , 101.5 (C-1“) , 73.7 (C-2”) , 76.2 (C-3“) , 70.4 (C-4”) , 77.9 (C-5“) , 61.3 (C-6”) , 56.5 (7-OMe) , 61.3 (8-OMe) .NMR数据与文献[39]报道的数据对比, 鉴定化合物27为穿心莲黄酮苷C.
化合物28黄色结晶 (甲醇) ;ESI-MS m/z 459[M–H];H-NMR (DMSO-d6, 400 MHz) δ:6.85 (1H, s, H-3) , 6.46 (1H, br s, H-6) , 6.86 (1H, br s, H-8) , 7.93 (2H, d, J=8.3 Hz, H-2', 6’) , 6.90 (2H, d, J=8.3 Hz, H-3', 5‘) , 5.32 (1H, d, J=6.6 Hz, H-1“) , 3.47~3.24 (3H, m, H-2”, 3“, 4”) , 4.21 (1H, d, J=9.4 Hz, H-5“) , 3.67 (3H, s, -OMe) , 13.04 (1H, br s, 5-OH) ;C-NMR (DMSO-d6, 100 MHz) δ:164.7 (C-2) , 102.8 (C-3) , 182.0 (C-4) , 161.4 (C-5) , 99.2 (C-6) , 162.5 (C-7) , 94.7 (C-8) , 157.1 (C-9) , 105.6 (C-10) , 120.1 (C-1’) , 128.8 (C-2', 6‘) , 116.5 (C-3', 5’) , 161.4 (C-4‘) , 99.2 (C-1”) , 72.9 (C-2“) , 75.6 (C-3”) , 71.5 (C-4“) , 75.3 (C-5”) , 169.4 (C-6“) , 52.1 (6”-OMe) .NMR数据与文献[37]报道的数据对比, 鉴定化合物28为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6“-甲酯。 …… 此处隐藏:1717字,全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……
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