阳离子染料可染聚酯

再生,涤纶,短纤,聚酯,工艺

第 1卷 5

第 1期

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纤

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1 9年 2月 92

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一

阳离子染料可染聚酯张大省

226、

(窜展装学院， 102 )北 0 0 9

介绍了阳商于染料可染聚南在台扁过程中有别子常规 PET的特点 .即熔件精度高，二甘

醇生成量高，易产生与体系不相醉的异钫和 T Of的凝聚粒子等。指出了台成过程中虚注意们 i题

关口壅苎曼塞自成T粒争b麓 .曼量蛩壅塑异 I凝予 匕饲台阳子料染黯钫成 O策子7} 成离染可聚生 2;阳离子染料可染聚酯 ( CDP,ECDP) 作为差别化聚酯的一大品种正在受到国内外生产厂家的重视。它有利于改善聚酷纤维的染色性能，还可用来开发高收缩纤维等其它新品种。代号

衰 1第三单体类别化学结构适用范围DM T浩

抑一一。 ∞⑨。’。5 0 NS PE I

1 C P的合成 D1 1合成过程的化学厦应 .

“∞⑨。叫T。 一。汝 P∞ A∞∞一一S, O Na

C DP的合成有两种工艺路线。一是以对苯二甲酸二甲酯 ( DMT)原料的酯交换一为缩聚法，另一是以对苯二甲酸 ( r e A)为原料的酯化一缩聚生产工艺。侬所选工艺路线…叫

不同，台成过程中所使用的第三单体有别，详见表 I咖 T+s P 4EG l M -

两种不同工艺路线的化学反应式如下：广 . A+S P+EG _ PT IE

% m 1 m1 (o口 (o ) )Hoc cH 台 0c一 - COOC￣ H CH,

l{% m1口 (o (o m 1 ) )0c一 ISO, Na

00cH

H

式中p q mo比 ) 9 9/— 5/ ( I=9— 5 1。第三单体添加量侬最终产品品种及性能而定。短纤维时，用量为25 - 3O ( .%- .以下均为对 D MT质量比)长丝为 2,添加， 量增至5%一 6%时，可用于生产抗起球起毛纤维。采用酯交换工艺生产 C DP时，工艺

P A产跫激增，该工艺生产成本低，

是今 T后应着重开发的技术。 12 C . DP切片生产工艺 DMT-艺的工艺流程如下：￣

收稿日期 1 9一 - 0 9 1位 l

条件缓和，可得质量较好的切片。但近年来

仕改稿啦到日挪f1 9—72 9IO。

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含D T . M -EG…。-

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第1 烤

I a 0 )/ G—c ( Ac 2 E

IT P - M

I l, Ib, E - 。 0E S/ i G 2

E G

三釜 0 夏该工艺与常规 P生产大体相同。只在 ET以下方面应予注意： ( )S:应在酯交换 1 IM P

i

醚防剂 Na Ac,以抑制 DEG生成。 ( ) O等 1、

( )项是为减少单体及聚合物热分解并防止 2SF与 E IM G均聚物的生成。 Pr A工艺路线的流程如下：

反应的中、后期添加 J ( )缩聚反应终温比 2常规 P ET合成时略低 5 1℃ ( )应添加~ 0 3

— .—

—】:堡皇，粒 _ ;]墨一. 恃粒<6 6.

酯化反应活化能 ( 1 1k/ 1 7 .6 Jmo )高于酯交换反应活化能 ( 8 5 k/ 1,因此 3 . 1 J mo)酯化反应温度高，这将使第三单体易分解。 为此，应注意以下几点； ( )需添加热稳定 1荆，如磷酸三甲酯 ( MP)等； ( )高温下 T 2

液，其浓度以 4 为宜 ( )添加 SPE之 0 5 I后，仍应添加醚防剂 Na Ac O。 1 5 CD切片品质指标 . P

用于纺丝的CDP片与常规 P切片的切 ET品质指标不同 (表 2)。这是因为 CDP见切片生产工艺条件及 c切片本身的特性所决 DP定的。

的副反应会影响产品色泽，需添加调色剂， 如醋酸钴等| ( )第三单体应在酯化反应结 3束后添加，量缩短它在高温下的停留时间；尽 ( )由于添加时间的后移，第三单体应以 4SP I E形式添加。 S P I E是由S P与 EG经酯 IM

2 C P切片帝造中的几个问题 D i2 1熔体牯度离 .据文献报道“, DP熔体的粘流活化能 C

交换反应而得，为防止第三单体自身形成均聚体，上述酯交换产物应是 S P的 EG溶 IE表 2 CD

P切片品质指标 项目 常规 PET CDP

随第三单体 SP添加量的增加呈直线关系 IM增长。这可能是由于S P引入大分子链后， IM磺酸基团的极性使得大分子间相互作用力加强，从而限制了大分子链的运动，而空间位

C ) ( L g e/d/) m,￣ l c/DEG,-

06 5 .1 . 4±o O 2 8 6 5—2 O

0 5±O 0 .0 .2 2 l 5 一2 5 515 25 . - .

阻的加大可能是另一原因。因此，为保证 C切片具有良好的可纺性，切片的特性粘 DP数应控制略低些，较低特性粘数的 C切片 DP可在较低温度下纺丝，这对热稳定性较差的 C切片是适宜的。 DP

(量)质

08 12 . - .

C OO (q 1 ) H/ e/ 0 g

< 3 5一6

3一 4 5—8

色相/b值 ) (

注。表中所列 CDP切片品质是指短纤隼甩， s PM舔 I

2 2=甘尊 ( G)的生成 . DE C DP切片制造过程中，磺酸盐的引^

抑量 2 5 -% .%

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催化生成了较多量的二甘醇，降低了切片的熔点，也使c切片的热稳定性变差；而且 DP DEG含量的波动还会影响最终纤维的染色均匀性。因此，可能地降低DEG生成量并尽控制 DEG生成量的波动是非常重要的。在C DP合成时添，￣Na OAc、KO Ac或Na C等 2

弱碱类化台物可有效抑制 DEG的生成。例如，添加 Na OAc但可提高 CDP软化点，不的圈 1 Na OAc舔加量与切片软化点和羧基古量的关系

还可同时降低端羧基的含量

(图 1 见 )。

图 1所示为 DMT工艺路线的实验数据，当

此对于 C DP切片生产是适宜的。2 5异物的生成 .

Na OAc添加量为5 m 7 ( o)( IM ) t 1对S P o时，已能看到较好效果。过多的添加量已无明显效果。此时，Na OAc对 DMT的添加量

CDP合成过程中倘若 SP ( SP I M或] E)的添加时期或反应条件不适当， S P ( I M或

大约为 0 0一 O O ( o )

.3 .4 t 1。 o当采用期 '艺路线时，若能采用半连 A工续法生产工艺“可在较低温度下短时间内 ,完成酯化反应，从而降低 DEG生成量，因

SPE)会与 EG经酯交换 (酯化)缩聚反 ￣或一应而生成均聚齐聚物，它与 P T不相溶，以 E

微粒形式存在于反应体系而不参与组成 C DP的共聚反应。2 Z 1 1 1

n C cc+。::— 3 -。H2 cc。E c0￣—。 n n n1 H0 3H n—÷s №

帆唧{◎ c ◎一c州 O n一 丘一

』。 o N当式中的”值较大时，该齐聚物含有较高比例的磺酸基团，这些基团问有较强的分子间

』, o。 N

作用力而自成一“”,与体系成不相溶状团态，在纺丝时它将堵塞纺丝组件过墟网，导致纺丝组件内压迅速升高，减短纺丝组件使用周期，恶化产品质量。图 2所示为 2 h内 4￡2X×

纺丝组件压力的变化情况。图 2 b为不正常，积

盎

纺丝例，在一日问组件压力骤升，使纺丝无 法正常进行。

这类异物在 DM T工艺中较少产生，而在P A工艺中因反应条件激烈应注意防止异 T物产生。 SP与 E A问相溶性差，因此， IM T P TA工艺中应使用 S P I E。应当在P A与EG T完成酯化反应后再添加 S P I E,而后搅拌必

对闯/ ha正常甜堂倒 I .

对酬， hb不正常甜丝倒一

2纺丝组件压力变化情况

要的时间使 SP充分分散均匀再转入缩聚 IE反应。

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