白芍中芍药苷含量测定影响因素的实验研究

目的：改进HPLC测定白芍中芍药苷含量的方法。方法：采用大连依利特柱C18(250mm×4.6mm,5μm)分离白芍中的芍药苷,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14：86),流速为1ml／min,检测波长为230nm;并对粉碎度和浸泡时间进行考察。结果：芍药苷进样量在0.24-1.20μg范围内时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.31%.RSD为0.96%：改进了白芍中芍药苷的含

29 4第卷 1 0年月 6第1 0期

药品鉴定

白芍中芍药苷含量测定影响因素的实验研究尹宁宁，华玲。徐丽华’徐，

( .省药占检验所，东济南 1山东占山

20 0;. 5 l 12山东中医药高等专科学校，山东莱阳

2 50 ) 6 2 0

[要】目的：进 H L摘改 P C测定白芍中芍药苷含量的方法。方法：用大连依利特柱 C。2 0 n 46n 5 t)离采 5 . n分 ( m× m,白芍中的芍药苷，动相为乙腈一 .%磷酸溶液 f48 )流速为 1m/ n,测波长为 2 0n并对粉碎度和浸泡时流 01 1:6, l mi检 3 m;间进行考察。果：药苷进样量在 02~ .0 g围内时与峰面积呈良好的线性关系 (= .9 )平均回收率为结芍 .4 12池 r09 98,

9 -1 S 8%, D为 0 6改进了白芍中芍药苷的含量测定方法。结论： 3 .%; 9白芍含量测定的影响因素为粉碎度和浸泡时间。『关键词1白芍；药苷；响因素芍影

【中图分类号】R9 7 2

【献标识码】B文

【文章编号】1 7— 2 O( O 9) 4 b一 4— 2 6 3 7 1 2 O 0 ( )0 3 0

S u V O h n e t lf c 0 s 0 h 0 tn e e m i a in 0 a 0 i rn t d n t e i nu n i I t r ft e c n e td t r n t f p e n n0 i a a 0i n口， z AY N Nn n, U H越 n, L u t l g X u t X t U}(.h n 0 g Istt frD l o t l ia 2 0 0,C ia .h n o g C 1 g f ra i0 a C iee Me iie 1 a d n ntue _ ng C nr,J n 5 1 l hn;2S ad n 0 ee o rdt n l hn s dcn, S i 0 o n l i L ia g 2 5 0, hn ) ayn 6 2 0 C ia

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d temo i h s a ctnt1一 . p 0p 0i ai(48 )a D i 46 5 w s e,h bl p aew sae0 i i 01 h s h r cd1: u e re% c 6 tteno m t f1ml n h ee t e wa eel s23 m . s ls h smeh d h d g o ie r y i h a g f h w e o /,te d tci v lI mi v h wa 0 n Re u t:T i to a o d l a i n t e rn e o n t

02— . gr 09 98,h vrg e 0eyw s9 -l w出 . 1 0 ( .9 ) teaea ercvr a 83% i 4 2=i n R([o z凡 e a d t e tme o rn to . n h i fma i a i n

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[ ywo d】 Ke r s尺

P凡0 “ P e nf r1 If e ci cos。 e4; a0 ioi; n1 n t l atr 1 l u af 2方法与结果 21色谱条件 .

白芍为毛茛科植物芍药 ( o fc o(P l ) n“ r a .的干燥 z 1根，常用的中药材之一 .有平肝止痛、是具养血调经、阴止敛汗的功效，于治疗头痛、晕、痛、痛、肢挛痛、虚用眩胁腹四血

色谱柱为大连依利特柱 C, 2 0 mm× . mm, m)流 5 ( 46 5,动相为乙腈一 . 01%磷酸溶液 (48 )流速为 lml n检测波 1:, 6 /; mi长为 2 0n柱温为 3℃,样量为 1 l论板数按芍药 3 m, 5进 0。理

萎黄、月经不调、自汗、汗等。《国药典》 O 5版一部白芍盗中 20项下收载了白芍主要化学成分芍药苷的含量测定方法…,但在用该方法对抽验的一批样品进行测定时，果含量达不到结

苷峰计算应不低于 2 o 0 0

。22溶液的制备 .

限度且重复性差。现有文献在供试品溶液制备时，直接多

参考《国药典》 0)一部白芍项下方法，对药材粉碎中 2( 5版未度进行考察。为此，文对自芍中芍药苷的含量测定方法进本行试验研究，找出含量测定的影响因素。并 1仪器与试药11仪器 .

221对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，甲 ..加 醇制成每毫升含 6 g的溶液， O即得。222供试品溶液的制备取本品，细 . 4号筛，细粉约 .-研过取 01g精密称定， 5 l量瓶中，稀乙醇 3 1浸泡 1 ., 置 0m容加 5I, n 2h,

超声处理 (率 2 0 w,率 4 Hz 0 m n,冷，功 4频 5k ) i放 3加稀乙醇至刻度，匀 .过，续滤液，摇滤取即得。23线性关系考察 .

Waes5 5 7 7 2 8 tr 1— 1— 4 7高效液相色谱仪； Q一 O D型 K 50 E数控超声波清洗器 (山市超声仪器有限公司 )昆。1 . 2试药

精密吸取上述对照品溶液 (芍药苷 6 含 0

m14、 1 ) 8、2、

样品为在山东收集到的一份白芍商品药材，鉴定均为经毛茛科植物芍药 ( o Z, m a1的干燥根，符合 n伽 f P l ) 0 .均

1、0, 6 2 1注入色谱仪，测定。以峰面积 (为纵坐标，样量 y)进(为横坐标，制标准曲线。结果表明，药苷进样量在 )绘芍 02~ .0 g范围内与峰面积呈良好的线性关系，同归方 .4 1 2其程为 y 1 1— 96 7 r 09I 8: 20 7 l 3,: .9 。 924精密度试验 .

《国药典》 o 5版一部白芍项下的规定。芍药苷对照品 (中 20批号为 1 0 3— 0】2含量测定』,国药品生物制品检定 1 7 6 2 ( 6, 5甲中所 )乙腈为色谱纯，他试剂为分析纯。;其[作者简介】宁宁(9 4 )女，尹 17一，主管药师，士研究生，硕主要研究方向：中药中有效成分质量分析

精密吸取对照品溶液 1 ,复进样 6次，药苷峰面 0重芍积 R D为 11%.明本方法精密度良好。 S .2表CHIA ME C R D印国医药导报 4

N DIALHE AL 3