乳制品工艺学 - 图文(4)
吉尔涅尔度是以中和100mL乳中的酸所消耗0.1mol/L氢氧化钠的毫升数来表示。消耗0.1mol/L氢氧化钠1毫升为1°T,即消耗0.1毫克当量氢氧化钠为1°T。
乳酸度(乳酸%)是指乳中酸的百分含量。
2、仪器药品:0.1mol/L草酸溶液、0.1mol/L (近似值) 氢氧化钠溶液、10mL管、150mL角瓶.25mL碱式滴定管、0.5%酞酒精溶液、0.5ml吸管、25mL滴定管、滴定架。 3、主要操作方法:
(1)标定氢氧化钠溶液,求出氢氧化钠的校正系数(F)取0.1mol/L草酸溶液20ml于150ml三角瓶中,加2滴酚酞酒精溶液,以0.1mol/L(近似值)氢氧化钠溶液滴定至红色(1分钟不退色),并记录其用量(v)。 F=0.1mol/L草酸的体积/0.1mol/L(近似值)氢氧化钠的体积 在本操作中F=20/v (2)滴定乳的酸度
取乳样10ml于150ml三角瓶中,再加入20ml蒸馏水和0.5ml0.5%酚酞溶液,摇匀,用0.1mol/L(近似值)氢氧化钠溶液滴定至微红色,并再1分钟内不消失为止,记录0.1mol/L(近似值)氢氧化钠所消耗的毫升数(A)。 (3)计算滴定酸度
吉尔涅尔度(°T)=A×F×10
式中:A——滴定时消耗的0.1mol/L(近似值)氢氧化钠的毫升数
F——0.1mol/L(近似值)氢氧化钠的校正系数 10——乳样的倍数
乳酸(%)=B×F×0.009/乳样的毫升数×乳的比重
式中:B——中和乳样的酸所消耗的0.1mol/L(近似值)氢氧化钠的毫升数
F——0.1mol/L(近似值)氢氧化钠的校正系数 0.009——0.1mol/L氢氧化钠能结合0.009g乳酸
(4)结果分析
表1 滴定酸度与牛乳品质关系表 滴定酸度(°T) 低于16 16~20 21~25
牛乳品质 加碱或加水等异常乳
正常新鲜乳 微酸乳
滴定酸度(°T)
25~27 27~60 60以上
牛乳品质 酸性乳 加热凝固 酸化乳,能自身凝固
三、比重测定
1、原理:利用乳脂计在乳中取得浮力与重力相平衡的原理测定乳的密度。 2、仪器:乳脂计、温度计、100~200ml量筒、200~300ml烧杯。
3、操作方法:
(1)取已混合的乳样小心地沿量筒壁注入量筒中,防止发生泡沫影响读书,加至量筒容积的3/4处。 (2)将乳脂计小心地沉入乳样中,使其沉到1.030刻度处同,然后使其再乳中自由浮动,(注意防止乳脂计与量筒壁接触),静置2~3min后进行读数(读取凹液面的上缘)。 (3)用温度计测定乳温
(4)测定值的校正:如果乳温不是20℃则乳脂计上的读数还必须进行温度的校正,因乳的密度随温度升高而减少,随温度降低而增大。
测定值的校正可用计算法和查表法进行。
计算法:温度每升高或降低1℃,乳的密度在乳脂计上减少或增加0.0002(即0.2°)。 例:乳温18℃,乳脂计读数1.034.求乳的密度。 密度=1.034-[0.0002(20-18)]=1.0336
查表法:根据乳温和乳脂计读数,查牛乳温度换算表,将乳脂计读数换算成20℃时的密度。 例:乳温16℃,密度计读数1.035即30.5°,求乳的密度。
查表:同16℃,30.5°对应20℃时密度计读数为29.5°,即20℃该乳的密度为1.0295. 四、乳中脂肪含量的测定(盖勃法)
1、原理:用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛乳中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。 2、试剂
(1)硫酸:相对密度(1.816±0.003)(20℃),相当于91~91%硫酸。 (2)异戊醇:相对密度(0.811±0.002)(20℃),沸程128~132℃。 3、仪器
(1)盖勃氏乳脂计:颈部刻度为0.0-8.0%,最小刻度为0.1%,如图。 (2)盖勃氏离心机(3)标准移乳管(17.6ml,11ml) 4. 测定方法
(1)在乳脂计中先加入10ml硫酸(颈口勿沾湿硫酸),再沿管壁小心地加入混匀的牛乳11ml,使样品和硫酸不要混合,
然后加1ml异戊醇,塞上橡皮塞,用布把瓶口包裹住(以防振摇时酸液冲出溅蚀衣着),使瓶口向外向下,用力振摇使凝块完全溶解,呈均匀棕色液体;(2)静置数分钟后瓶口向下,置于65-70℃水浴中放5min,取出擦干,调节橡皮塞使脂肪柱在乳脂计的刻度内;(3)放入离心机中,以800-1000r/min的转速离心5min,取出乳脂计,再置65-70℃水浴中(注意水浴水面应高于乳脂计脂肪层),5min后取出立即读数,脂肪层上下弯月形下缘数字之差,即为脂肪的重量百分数。 5、说明
(1)硫酸的浓度要严格遵守规定的要求,如过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响读数;过稀而不能使酪蛋白完全溶解,会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。
(2)硫酸除可破坏球膜,使脂肪游离出来外,还可增加液体相对密度,使脂肪容易浮出。
(3)盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析出,并能降低脂肪球的表面张力,以利于形成连续
的脂肪层。
(4)1ml异戊醇应能完全溶于酸中,但由于质量不纯,可能有部分析出掺入到油层,而使结果偏高。因此在使用未知规格的异戊醇之前,应先何做试验,其方法如下:
将硫酸、水(代替牛乳)及异戊醇按测定样品时的数量注入乳脂计中,振摇后静置24小时澄清,如在乳脂计的上部狭长部分无油层析出,认为适用,否则表明异戊醇质量不佳,不能采用。 (5)加热(65-70℃水浴中)和离心的目的是促使脂肪离析。 (6)盖勃法所用移乳管为11ml,实际注入的样品为10.9ml,样品的重量为11.25g,乳脂计刻度部分(0-8%)的容积为1ml,当充满脂肪时,脂肪的重量为0.9g,11.25g样品中含有0.9g脂肪,故全部刻度表示为脂肪含量0.9/11.25×100=8%,刻度数即为脂肪百分含量。 五、乳中总干物质的测定
1、原理:乳经过加热,水分被蒸发,乳样所损失的重量就是水分的重量,剩余的物质就是乳中总干物质。 2、仪器和药品:带盖铝皿或带盖扁形称量瓶(直径50mm)、干燥箱、分析天平、干燥器、坩埚钳、海砂。 3、操作方法:
(1)取精致海砂20g于铝皿或称量瓶中,在98~100℃干燥2h,放入干燥器中冷却20min,称重,并反复干燥至恒重(前后两次重量之差不超过1mg)。
(2)吸取乳样5ml,置于已恒重的器皿中,称重(准确至0.2mg)。
(3)将器皿置于水浴上蒸干,擦去器皿外的水分,于98~100℃干燥2h,取出后放入干燥器中冷却15min,称重后再于98~100℃干燥1h,取出冷却后再称重,并反复干燥至恒重(前后两次重量之差不超过1mg)。 4、计算方法
总干物质(%)=(W1-W2)/(W1-W3)×100%
式中:W1——代表器皿+海砂+乳样的重量(g)
W2——代表器皿+海砂+乳样中的干物质的重量(g) W3——代表器皿+海砂重量(g) 六、蛋白质
1、原理
蛋白质为含氮有机物,牛乳中的蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中C、H形成CO2及H2O逸去,分解的氨与硫酸结合成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,再以盐酸的标准溶液滴定,根据酸的消耗量得到样液中N的含量,乘以换算系数,即为蛋白质的含量。
2.仪器和试剂
(1)仪器 全套改良微量凯氏定氮装置。
(2)试剂 所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制。
①硫酸铜。 ②硫酸钾。 ③硫酸。 ④混合指示液:1份1g/L甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。 ⑤氢氧化钠溶液(400g/L)。 ⑥硼酸溶液(20g/L)。⑦标准滴定溶液:0.0100mol/L HCl标准溶液。⑧牛乳
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