氨基磺酸验证、检验操作规程(2)

二氯甲烷验证、检验操作规程

验收标准：符合GB/T 4117-2008要求的工业优等品二氯甲烷的各项要求，公司对其水份进行检测， 水份≤0.010％为合格；重金属（以Pb计）≤ 0.0005%为合格。 采样方法

供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接收适量样品。

验收方案：按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》采样后，用样品检测出的三个水分平行值来制定此产品的验收方案，即水分≤0.010％判定为合格。重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤ 0.0005%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。 检验方法

二氯甲烷水分测定 GB6282 《化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法》

每次取样0.6ml，二氯甲烷密度（水=1）1.326

重金属限量：GB/T 7532-2008有机化工产品中重金属的测定 目视比色法

氢氧化钾验证、检验操作规程

验收标准：符合GB/T1919－2000要求的液体氢氧化钾一等品的各项要求，公司对其主含量检测， 主含量≥48.0％为合格；如果与供应商协商主含量≥30%亦可；重金属（以Pb计）≤ 0.001%，为合格。 氢氧化钾采样方法：

供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接收适量样品。

若供方以多储罐送货时，则按GB 6678 —2003.7.6中的有关规定确定取样单元数，采样后按相同体积混样，制备样品。 每批所采样品不得少于500ml。 验收方案

1．首先验收本批产品的分析报告单，确认无误后作以下检测。 2．按5.2采样后，平行测定三个主含量取其平均值，作为判断此产品的验收方案，即主含量≥48.0% 判为合格，否则为按含量结算。重金属（以Pb计）≤ 0.001%为合格。

含量测定 1 试验溶液的制备

迅速称取80 克样品（精确至0.0002克），置于250毫升烧杯中，加适量无二氧化碳水，溶解后，冷却，移入 1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2 测定方法

取50.00毫升试验溶液，注入具塞锥形瓶中，加50毫升无二氧化碳水及5毫升氯化钡溶液，摇匀，放置15分钟，加2 滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴至红色消失。 3 计算

v × c × 56.11/1000

x % = ————————— × 100 m ×（ 50 / 1000 ）

x—氢氧化钾的质量百分含量，% v—盐酸标准溶液之用量，ml c—盐酸标准溶液的浓度，mol/L m—样品的质量，g

56.11－氢氧化钾的摩尔质量，g/mol

4重金属限量：GB/T 23950-2009无机化工产品中重金属测定通用方法

三乙胺验证、检验操作规程

验收标准: 符合GB23964-2009工业三乙胺合格品的各项要求，公司对其主含量及水份进行检测，三乙胺含量 ≥99.2%，水≤0.2%为合格；重金属（以Pb计）≤ 0.0005%为合格。 采样方法

供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接收适量样品

按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》采样后，用样品检测出三个含量的平均值和三个水分平行值来制定此产品的验收方案，即三乙胺含量 ≥99.2%，水分≤0.20％判定为合格。重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤ 0.001%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。 测定

用25ml移液管移取25ml0.1mol/L的1/2 H2SO4 标准溶液，于100ml的碘量瓶中，用分析天平准确称取0.2g精确到0.0002g，并将其迅速转移到上述碘量瓶中，盖好盖子，振荡保证三乙胺全部溶解在硫酸中；打开碘量瓶加入2～3酚酞（10 g/L）指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变成粉色，并保持30s不退色，即为滴定终点，记录氢氧化钠溶液的体积，重复三次。 3计算

(25 C1-C2V2)×101.19

x % = ————————— × 100 m ×1000

式中：C1 —1/2 H2SO4 标准溶液的浓度 mol/L C2 — 氢氧化钠标准溶液的浓度 mol/L V2 — 消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml 25 —1/2 H2SO4 标准溶液的体积 m — 三乙胺的重量 g

101.19 — 三乙胺的摩尔质量 g/mol X — 三乙胺的质量百分含量 % 2水份测定

水分测定 GB6282 《化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法》

每次取样0.6ml，三乙胺密度（水=1）0.728 3重金属限量

重金属限量：GB/T 7532-2008有机化工产品中重金属的测定

目视比色法

三乙胺：N(C2H5)3 M=101.19g/mol CN NO.32168