污水中氯酚的测定

污水中氯酚的测定

污水

中氯酚的测定黄国兰朱瑞芝*(开大学环境科学系，天津)南

氯酚存在于化工和造纸工业废水中，因其恶臭、异味和高度毒性，危害环境〔,被 2美国E A列为 14 P 1种主要有机污染物之一。

表 1

色谱柱及最佳分离条件

国外采用空心柱气相色谱法测定污水中氯

酚2,仅，国内见饮水中 3氯酚的测有关定的

报〔。道4水中痕量氯酚的测定包括从水中分离富

集样品 5、衍生化、定性和定量分析。使， 6用键合固定相(e-a C8从水中 SpPk柱) 1分离富集氯酚 7。本文采用国产H 13 -0树脂富集氯酚，富集效率接近外国C8水平。还 1柱的对空心柱和填充柱进行了比较，结果是 S - E3空心柱分离效能最佳。 0实验部分

线相关系数为1。(四)实验步骤：

(一)仪器：日本岛津G -A, 6 i C7带 3 N

氯酚的富集与衍生化： ( 1) H-0树脂 ( 13本校高分子研究所提供):将预处理的树脂装入 1m ( c内径)

电子捕获检测器，积分仪C I。 RB(二)试剂：

五氯酚：天津大沽化工厂产品，重结晶三次，熔点 11。五氯酚乙 9酯：重结晶三次，熔点13-14,并用红外光谱法鉴 5 5

× 4m 1c玻璃柱中树脂高 1c。, 0m水样通过柱子后， 0 l用1m无水乙醚洗脱被富集的氯酚，再用1m 5 l m l碳酸钾溶液萃取。在 0 l m 0 oL ./ l水层中加入2 l烷和过量乙 m己酸酐(. 1 0m ) 3,立刻振荡1分钟，静置，分出己 -2烷，用无水硫酸钠干燥，进样。

定。2,6四氯酚：瑞士产品，一级。,4 - 3, 2,三氯酚：三级，重结晶三次，熔点6,5 4- 9

-7。,二氯酚谱纯。碳钾：试 0。2 6 6:色酸剂级。硫酸钠：试剂级，使用前经 50 5℃活

化三小时。无酚水：蒸馏水用二氯甲烷萃取两次，色谱空白试验合格。乙酸酐：分析

纯，重蒸三次。所用有机溶剂均为分析纯，使用前都重蒸。(三)色谱柱和分离条件：

( 2) SpPk 8 e-a C柱(9 9 m美国 1 m, Wa r t s公司出品):用前注入2 l e m甲醇、 5l m无酚水使其活化。然后将 10 l 0m水样流过C8 1柱，再用4 l m丙酮从反向洗脱出富集在柱上的氯酚，将丙酮洗脱液浓缩到 1 l m,加入 3 l m l碳酸钾溶液、2 l m 01 o L ./ m己烷和5μ 0蘬 l乙酸酐，立刻振荡 1 -2分钟，静置，收集己烷，干燥后进样。(五)回收

率实验及实际水样的测定按上述步骤作无酚水空白试验和氯酚标*于淑梅，何平人参加部分工作

闹四种色谱柱及分离条件见表 1 C;E D及汽化室温度均为20载气为高纯氮。 6用保留时间、双柱定性；峰高定量，工作曲

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样的回收率实验。实际水样的测定：采集污水样，用N O调节p至 1 4 aH H 3,用滤纸 -1和0 5m .滤膜过滤。再将p调至酸性， 4 H按上述步骤测定。水样必须2小时内分析完。 4结果与讨论 (一)富集和回收率：

表 3

定性分析结果

回收率试验所得的结果是三次重复试验的平均值，见表2。结果说明H-0树脂对 13

氯酚的富集效率比较好，因而可用国产H - 1树脂代替进口C8 0 3 1柱富集痕量的氯酚。表 2氯酚类化合物的回收率

(二)气相色谱分析：

氯酚类化合物在不同的色谱柱上的相对保留 (值)见表 3。这些色谱柱对五氯酚的

最小检知量是 1--1-1。柱温与响应 01 01g 0值的关系见图 1。因此在满意的分离条件下，通常采用的最佳柱温是10 8。 8-15

使用6 i 3电子捕获检测器，卤素含量越 N高，响应值越大。峰高对氯原子数作图得一直线，如图2。应用空心柱和填充柱对氯酚标样和污水样进行分析，结果见图3。色、4谱图清楚地显示出S -0 E 3空心柱的分离效果最佳。O 1 S -0 V-和 E 3填充柱有较好的分离

现性好，因此 S -0 E 3空心柱更适用于分析痕量氯酚。

(三)应用实例：

效能，而O -0空心柱的分离效能最差。 V 11另外，对O -0空心柱注射五氯酚乙 V 11酯标样，峰高重现性不好，而 S -0 E 3空心柱的重

采用S -0 E3空心柱测定1个污水样中的 3氯酚。结果见表4。可以看出，在1个污水 3站位中氯酚含量大小的趋势，与实际情况相符。1、1站位的五氯酚和四氯酚含量； 5 6 61站位的2 -,2,二氯酚和2 - 6,5三氯酚含量

污水中氯酚的测定

表 4 -0 E3空心柱上污水样测定结果 S (gL/)

高，这是由于在这些站位附近汇集了大型化工厂、造纸厂、树脂厂等工厂的生产废水。参考文献〔〕Wie Kisa ad res V n 1 ln jmn C mig a D l rg n o i eK m, . ho a g,3,1 1 7. a p JC rm t r 11 2 9 ) o. 4(7〔 2〕 E T s oaV Pc oaC rm t rpi . e r, .aa v, ho a gah, av k o a 1,6( 8) 7 91 3.

2 9〔〕 IO O K roe,C r a g p i 7 3 . . . o nn h m t r h,1, h o oa a

1518) 9(93.〔〕胡振元等，“ 4饮水中氯酚的测定”,全国监测分析方法与标准化会议资料 94,,18.银川. 8〔〕 JP Me rad W. irh JC rm - 5 . . i i n M. De i,. ho a re tc t rSi 1,5(93. o . c, 15917) g .〔〕 P V n o u ad .G 6 . a R s m n R .Web J s b, .〔〕 L r R ne, . h m t r 243 7 a ebr J C r a g, 1, 7 s g o o. 2(9 1. 18 )

Crmt r 1 . 1 98. hoa g.5 3 ( 7) o,081

(收稿日期：18年1月3日 95 2 0 )

污水中氯酚的测定

Te as o Clohns eae ag h A li f o pe liSwg Hun nys hr o nG o n Z u i iD p r et E vr - ul& h R z, eat n o nio a uh m n

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痕量铝的气相色谱法测定*吴晓军王顺荣(中国科学院环境化学研究所，北京)

气相色谱法具有高分辨、高灵敏度的特点，曾报道用三氟乙酞丙酮═ F为螯合 T A)剂，与金属铝离子生成螯合物，可以用气相色谱法测定水及铀中的铝 1。本工作采用， 2比 T A稳定的三氟乙酰基特戊酰基甲烷 F═ P为螯合剂，在均相条件下与铝生成 T M)具有挥发性及热稳定性的螯合物，可用毛细管柱或填充柱气相色谱法测定。方法灵敏、快速、干扰少，可用于天 …… 此处隐藏：3355字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……