吹扫捕集气相色谱法测定海水中苯甲苯乙苯和

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第3 4卷 20 06年 1 0月

分析化学 ( E X U X E)研究报告 FN I A U HC ie eJ u a fAnlt a h mi r hn s o r lo ayi lC e s y n c t

第1 0期1 61~ 1 6 3 35

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吹扫捕集 .相色谱法测定海水中气苯、甲苯、乙苯和二甲苯的生物降解韩东强马万云 陈瓞延

(清华大学物理系原子分子纳米科学教育部重点实验室，北京 10 8 ) 0 0 4摘要苯、甲苯、乙苯和二甲苯 (简称 B E等单环芳烃是石油的重要组分。在油气地球化学勘查领域， T X)

BE T X是油气藏信息的直接指示物。B E T X具有挥发性，并且可以受到微生物的降解作用，接影响到 B E 直 TX含量的准确测量。本研究建立了动态顶空 (吹扫捕集 )和光离子化检测器 ( I的气相色谱测量海水基样品 PD)中 BE T X的生物降解方法。苯、甲苯、乙苯、间二甲苯及邻二甲苯的检出限分别为 7 3 8 1 1.、 .、3 2对 .、.、14 8 3 1. n/; gL海水样品中 B E gL 1/ T X回收率为 9 .4~10 9%。样品无需预处理。B E 2 8% 0.2 T X生物降解规律对海洋油气地球化学勘探中所涉及的样品采集、运输、保存、测量及结果分析具有重要指导意义。 关键词苯，甲苯，乙苯，甲苯，二吹扫捕集，气相色谱，水，海生物降解

1引

言

苯 ( ezn )甲苯 (o ee、苯 (tybnee和二甲苯 (yee等单环芳烃化合物 (写为 bnee、 tun )乙 l e lezn ) h xl ) n缩 B E是油气藏的直接指示物。测定海水和海底沉积物中 B E的含量，勘探海洋石油资源具有重 T X) TX对要意义。但由于海洋环境中存在着能够降解 B E T X的微生物群落，干扰 B E T X含量的准确测量。因此， 关于 B E的生物降解研究 _对样品的采集、存和分析极为重要。而且，着水深度不同，境因素 TX l 储随环(如温度、力、、压光氧气等 )存在较大差异，生物的种类也不同。海洋环境表层应以好氧

性微生物、也微 自养型微生物为主；而深层水环境中应以厌氧性微生物、专性厌氧微生物为主 _。环境不同，生物对 3 j微

BE T X的降解也不同，因此研究一定深度海水中微生物对 B E的降解作用对油汽地球化学勘查方法 TX非常重要。 -

国内外对 B E的研究主要集中在两个方面：是环境污染的降解研究 _ j TX一 4。这部分多数以 B E TX泄漏对地下水、壤造成的污染为研究对象，土进而研究生物净化修复技术；是 B E的高灵敏度分析二 TX方法技术研究。这部分多集中在 B E的高灵敏探测技术方面。但对海洋环境中 B E的降解研 TX TX究尚不多见，限的文献也多把关注的焦点集中在 B E有 T X对海洋生物的毒性研究上。吹扫捕集 .相色气谱方法分析 B E T X具有快速、效和灵敏度高的优点¨有。本研究建立了动态顶空 (吹扫捕集 )和光离子化检测器 ( I ) PD的气相色谱测量海水基样品中 B E的生物降解方法，对其降解过程进行了研究。 TX并

2实验部分 2 1试剂与仪器 .

将苯 ( ezn )甲苯 (o ee、 bnee、 tl n )乙苯 (t lezn )对二甲苯 (-yee、 u eh bnee、 y pxl )间二甲苯 ( xl e、 n m. e )邻 yn二甲苯 (—y n ) oxl e和异丙苯 (s—r ybnee溶解于同一甲醇溶液中，备的标准样品，为甲醇中苯 e/ po lezn) o p制称系物 ( eznsi m t nl国家环境保护总局标准样品研究所 ) B E bnee n e ao, h,T X浓度范围 2 1—26mgL不确 0 0/,定度范围± 7一±1 eL娃哈哈饮用纯净水 ( 4m,;/杭州娃哈哈集团有限公司 )南海海域海水样品 (;海水采样深度约 9。O 60吹扫捕集仪 ( ..A M c T 0m) I 6 4 O I n￣i M, X,U A)T N X捕集阱和 Cau5 0气相色 S,E E l s0 r2 0 -11稿；0 60 -5接受 0 60 -8收 20 -41本文系国家“ 6” 8 3计划海洋资源开发技术主题项目( o20 A 6 56 N .0 2 A 1 10)

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分析化学

第3 4卷

谱仪 ( e i Em r S ), . e的

光离子化 PD检测器。 P r n l e,U A 1 2 V k 0 I 2 2实验样品制备 . 2 2 1海水基样品的配制用微移液器取 10 L浓度为 2 0m#L的 B E . . 0 0 T X标准样品，纯净水稀释用

10 0 0倍，配制成浓度为 2 0 g L的二级母液。精确取 5 m 0/ L二级母液加人到 10 0 0 mL容量瓶中，采用集的海水样品稀释并定容，制成浓度为 1 g L的海水基 B E配 / T X样品。

22 2监测样品的配制为区分海水基样品中 B E .. T X各组分的挥发和生物降解两种作用，用监测比采较的方法。即使用纯净水 (本不含有微生物 ) B E基和 T X的二级母液配制成与海水基样品起始浓度严格相同的标准溶液，之为监测样品( o t l a l)称 C nr mpe。精确取 5mL浓度为 2 0 oS 0到 10 L容量瓶中，纯净水稀释并定容， 00m用配制成浓度为 1/ g L的监测样品。2 3实验样品分组及保存 .

L的二级母液加人

为研究不同温度条件下 B E T X各组分生物降解过程，实验采取在不同温度条件下保存样品的方法。配制 4组样品，体条件是：水基样品低温 (￣条件密封保存；具海 0C)监测样品低温 (￣条件密封保存； 0C)

海水基样品室温条件密封保存；测样品室温条件密封保存。监2 4实验样品测量 .

样品测量分别在当天 ( a ) 1 2、、、5 2 0d y、、 4 8 1、0及 3 0d进行，计 8个时间点，共每个时间点分别测量低温 (￣条件、温条件密封保存的海水基样品和监测样品，个样品测量 3~4次 (次测量取 0C)室每每2 L配制好的样品放人测量仪器的吹扫管中 ) 5m。 2 5实验仪器条件 .

2 5 1吹扫捕集条件 . .

吹扫气为高纯氮气，纯度 9 . 9%,量 4 / i;扫温度设为 8￣吹扫 9 99流 0mL m n吹 0C,

1 i, 0m n水管理器排气烘干温度 2 0,干 8mi, 1℃烘 n捕集阱温度 2℃,析温度 10、析 2mi。 O解 9℃解 n

252气相色谱条件 ..

载气为 9 .9%的高纯氮气； 9 99色谱柱 6 0 3 m x .5 m高纯石英毛细 0m

× .2m 02

柱 ( leh公司， S,取分流进样 1:,气流速 1mL m n ( 8 4 c/ )毛细柱进样口温度 Ahc U A)采 0 1载 / i 1 . m s,

10C,I检测器温度 2 0C。采用双阶升温程序： 8￣ PD 5￣4￣ 5 m n 0C( i) 10C( 0 m n。吹扫捕集一相 8￣ 2 i)气

色谱仪器系统在设定测量条件下， T X各组分能够实 BE现有效分离，灵敏度高。10 n L标准样品的 B E 且 2# TX典型色谱图如图 1所示。 a

3结果和讨论3 1纯净水和南海海水样品分析 .首先对纯净水、海采集的海水样品进行吹扫捕南

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集一气相色谱系统 B E分析，到色谱图 (图 1 TX得见 b和e。从色谱图可以看出，净水、海采集海水样品中 )纯南 BE T X各组分浓度微小 (<1 g L, 0n/ )因此实验中用作配制 1 g LB E / T X样品的稀释定容液是合理的。 .3 2标准曲线制定 .

l . 00

1 . 10

1 . 20

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图 1 10n/ 2 g L标准样品 ( )纯净水 ( )南海海 a、 b、水样品 () B E C的 T X色谱图Fi g.1 Ch o ao r ms f b n e e, tl e e, ety— r m t g a o e z n ou n h l

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