阳离子的分离与鉴定(2)

阳离子的分离与鉴定

定。由于在系统分析过程中，多次加入氨水和铵盐，故要用原试液鉴定NH4+。又因NH4+

干扰K+的鉴定，同时要降低Mg2+的检出灵敏度、故检出NH4+后，必先除NH4+，然后再鉴

定K+、Na+、Mg2+。

(1) NH4+的鉴定

1用两块干燥表面皿在一块表面皿中滴入原试液与6mol L NaOH各2～3滴 ，另一块

中以润湿的红色石蕊试纸或滴有奈斯勒试剂的滤纸条，然后将两块表面皿合在一起做成气

室，若红色石蕊试纸变蓝或奈斯勒试剂变红棕色，表示有NH4+存在。 — NH4++ OH = NH3 + H2O

Hg 3H2O + 7I NH4++ 2HgI42 + 4OH = NH2 I↓ +

红棕色

(2) NH4+的去除

将分离第三组阳离子后的离心液移入坩埚中蒸发至4～5滴时，滴加浓HNO3 10滴(因

NH4NO3分解温度较低)继续蒸发至干。然后用强火灼烧至不冒白烟，冷却后加水8～10滴

制成溶液后，从溶液中检出K+、Na+、Mg 2+。

(3) K +的鉴定

取上述溶液3～4滴，加入4～5滴Na3[Co(NO2)6 ]溶液，用玻棒搅拌，并摩擦试管内壁，

片刻后，如有黄色沉淀K2 Na[Co(NO2)6]生成，表示有K +存在。

(4) Na+的鉴定

1 取上述溶液3～4滴，加入6mol L HAc 1滴与醋酸铀酰锌溶液7～8滴，用玻棒摩擦

试管内壁，如有黄色沉淀NaAcxZn(Ac)2x3UO2 (Ac)2 9H2O生成，表示有Na+存在。

(5) Mg 2+的鉴定

1取上述溶液1～2滴，加入6mol L NaOH及镁试剂各1～2滴, 搅匀后，如有天蓝色

沉淀生成，表示有Mg 2+存在。

5 第五组(两性组)和第六组(氢氧化物组)阳离子的分析

第五组阳离子有Al、Cr、Sb、Sn元素的离子，第六组阳离子有Fe、Mn、Bi、Hg元素

的离子。这两组离子存在于分离第三、四组阳离子后的沉淀中，利用Al、Cr、Sb、Sn的氢

氧化物的两性性质，用过量NaOH可将这两组阳离子进行分离。

(1) 第五组(两性组)与第六组(氢氧化物组)阳离子的分离

1 在分离第三、四组阳离子后保留的沉淀中加入3% H2O2溶液3～4滴, 6mol LNaOH 15

滴，搅拌后，在沸水浴中加热搅拌3～5min，使CrO2 氧化为CrO42 ，并破坏过量的H2O2，

离心分离，离心液作鉴定第五组阳离子用，沉淀作鉴定第六组阳离子用。

(2) 第五组阳离子的鉴定

① Cr3+的鉴定 取离心液2滴，加入乙醚5滴, 逐滴加入浓HNO3酸化，加3%H2O2 2～

3滴，振荡试管，乙醚层出现蓝色，表示有Cr3+存在。

② Al3+、SbV和SnIV的分离与鉴定 将剩余离心液用3mol LH2SO4酸化，然后用

1 16mol L氨水碱化并多加几滴，离心分离，弃去离心液，沉淀用0.1mol LNH4Cl数滴洗

涤，加入3mol LNH4Cl及浓氨水各2滴，(NH4)2S溶液7～8滴，在水浴中加热至沉淀凝

聚，离心分离(沉淀是什么?离心液是什么?)。

1 沉淀用含数滴0.1mol LNH4Cl溶液洗涤1～2次后，加入H2SO4 2～3滴，加热使沉

1 淀溶解，然后加入6mol L氨水数滴，铝试剂溶液2滴，搅拌，在沸水浴中加热1～2min，

如有红色絮状沉淀出现，表示有Al3+存在。

离心液用HCl逐滴中和至呈酸性后，离心分离，弃去离心液(沉淀是什么?)。在沉淀中

加入浓HCl 15滴，在沸水浴中加热充分搅拌，除尽H2S后，离心分离，弃去不溶物(可能为 1 1

阳离子的分离与鉴定

硫)，离心液供鉴定SbV 和SnIV 用。

SnIV离子的鉴定 取上述离心液10滴，加入Al片或少许Mg粉，在水浴中加热使之溶

解完全后，再加浓HCl 1滴, 加HgCl2 2滴，搅拌，若有白色或灰黑色沉淀析出，表示有SnIV

存在.

SbV离子的鉴定 取上述离心液1滴，于光亮的锡箔上放置约2～3min，如锡片上出现

黑色斑点，表示有SbV存在。

(3) 第六组阳离子的鉴定

在第六组沉淀中，加入3mol LH2SO4 10滴，3%H2O2 2～3滴，在充分搅拌下，加热

3～5min，以溶解沉淀和破坏过量的H2O2，离心分离，弃去不溶物，离心液供Mn2+、Bi3+、

Hg2+和Fe3+的鉴定。

① Mn2+的鉴定 取离心液2滴，加入HNO3数滴，加少量NaBiO3固体，搅拌，离心

沉降，如溶液呈现紫红色，表示有Mn2+存在。

② Bi3+的鉴定 取离心液2滴，加NaOH碱化，再加入亚锡酸钠溶液 (自已配制)数滴，

若有黑色沉淀，表示有Bi3+存在。

③ Hg2+的鉴定 取离心液2滴，加入SnCl2数滴，白色或灰黑色沉淀析出，表示有

Hg2+存在。

④ Fe3+的鉴定 取离心液1滴，加入KSCN溶液，如溶液显红色，表示有Fe3+存在。

第五组和第六组阳离子分析步骤如下表。

表 第五组和第六组阳离子分析

Al(OH)3、Cr(OH)3、Sb(OH)5、Sn(OH)4、Fe(OH)3、MnO(OH)2、Bi(OH)3、HgNH2Cl

沉淀 ()

2 3 2

O碱化 1

(紫红色) (黑色) (黑色) (血红色) (蓝色) Al(OH)3、HSbO3 (弃去) 2+ 3+2+3+3+示有Mn 示有Bi 示有Hg 示有Fe 示有Cr H2SnO3

4Cl

NH3 .H2O

(NH4)2S

(

(弃去)

Sn箔 Al片

阳离子的分离与鉴定

黑斑 HgCl2

表示有Sb3+ 白色→黑色，表示有Sn2+

三. 仪器与试剂

仪器：离心机，点滴板。

试剂：固体：NaBiO3。

1酸：HCl (2mol L )， HNO3 (6mol L，浓)， HAc(6mol L )， H2SO4 (1mol L，

13molxL )。

碱：NaOH(6mol L )， NH3 x H2O(2mol L，6mol L，浓)。

KSCN(0.1mol L，饱和)，NH4Ac(3mol L )，NH4Cl (0.1mol L，3mol L)。

其它：H2O2(3%)，硫代乙酰胺(5%)，乙醇(95%)，丙酮， 乙醚，二乙酰二肟，二苯硫腙，镁试剂，铝试剂。

四. 实验步骤

向教师领取混合离子未知液一份。

未知液中可能含Ag+、Pb2+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Mg2+、Cd2+、Al3+ 十一种离子，按分离原理列表表示对十一种离子的分析过程，指出具体试剂、试剂量及反应条件。将分析结果交给指导教师，并注明未知液号。 实验指导

1. 试液(20滴)

(

1 1 1 1 1 1盐：K2Cr2O7， K2CrO4， K4[Fe (CN)6]，SnCl2， Na2S(以上溶液浓度均为0.1mol L )， 1 1 1 1 1

Pb将进入Pb

Cr3+ ① 加热促使沉淀溶解，同时将溶液中过量H2O2赶尽，以免妨碍Mn2+ 鉴定。 2+ 2+全部进入溶

阳离子的分离与鉴定

② 鉴定Mn2+ 时浓度要稀，如取2滴做不出，取1滴加水稀释后再进行鉴定。

3. 第三、四组的分析

2+2+3+2+

溶液 沉淀

(第四组)

2+

(弃去)

Cd2+

① 如溶液中含Zn2+、Cd2+、Co2+、Ni2+离子，使Cu2[Fe(CN)6 ]沉淀由红棕色变为豆沙色。

2+

Cd →白色沉淀

+Co2K4[Fe(CN)6] →绿色沉淀

Ni2+淡绿色沉淀 →

②加入SnCl2的目的：

a) 使[Co(NH3)6]还原为Co2+

b) 如溶液中有Cu2+， 与KSCN形成 Cu(SCN)42 3+，在丙酮中为红褐色，SnCl2可将Cu2+还原为Cu+，

2+遇KSCN形成CuSCN白色沉淀至无色沉 …… 此处隐藏：2292字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……