室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶的制备及性能研究(2)

１．２仪器与设备

数：按ＡＳＴＭＤ６９６—０８测定；氧指数：按ＧＢ／Ｔ１０７０７－２００８进

真空捏合机：ＪＪ一５型，成都众和科技开发有限公司；高速行测定；垂直燃烧（阻燃）：按ＵＬ９４测定。

分散机：ＧＦＪ一０．８，江阴市双叶机械有限公司；真空干燥箱：２结果与讨论

ＤＺＦ－６０５０，上海新苗医疗器械制造有限公司；冲片机：ＲＨ－

７０１０，江都市韧恒机械厂；旋转粘度计：ＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ，美国

２．１基础胶的选择

ＢＲ仪）ＫＦＩＥＬＤ公司；硬度计：Ｌｘ＿Ａ，上海元菱仪器厂；微机表１为不同基础胶对灌封胶性能的影响。由表１可以

控制电子万能试验机：ＣＭＴ４３０３，深圳市新三思计量技术有

看出，随着基础胶乙烯基含量的增加，灌封胶的粘度不断下限公司；导热系数测试仪：ＤＲＰＬ－Ｉ，湘潭市仪器仪表有限公

降，这是由于相对于相同分子结构的端乙烯基，乙烯基含量

司；水平垂直燃烧试验机：ＳＨ５７０４，广州市信禾电子设备有越大，其分子量越小，粘度越低．相应灌封胶的粘度也就越限公司；氧指数测定仪：ＳＨ５７０６Ｃ，广州市信禾电子设备有限

低。

表１基础胶对灌封胶性能的影响

Ｔａｂｌｅ１

Ｅｆｆｅｃｔｏｆｂａｓｉｃｇｕｍ

ｏｎ

ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ

ｏｆｓｉｌｉｃｏｎｅｅｎｃａｐｓｕｌａｎｔ

注：灌封胶所用交联剂为活性氢质量分数为０．２２％的含氢硅油，填料处理剂为ＫＨ５７０且其用量为填料量的０．５％，基本配方为ｍ（基础胶）：ｍ（Ａ１２０３）：ｍ（ＡＩ（ＯＨ）３）一１００：１４０：６０

由表１还可以看出，随着基础胶乙烯基含量的增加，拉一步增大，导致交联点之间分子链的摩尔质量下降，从而使伸强度先增大后下降，断裂伸长率不断下降。原因是当乙烯

交联点之间分子链的强度下降而导致拉伸强度下降，所以当

基含量从０．１１０ｍｍｏｌ／ｇ增加到０．１８７ｍｍｏｌ／ｇ时，交联密度乙烯基含量为０．２１５ｍｍｏｌ／ｇ时灌封胶的拉伸强度发生了骤

的增大有助于分散应力，所以灌封胶的拉伸强度随交联密度

降。断裂伸长率不断下降是由于随着基础胶乙烯基含量的的增大而增大。继续增加乙烯基含量，灌封胶的交联密度进

增加，灌封胶的交联密度不断增加，限制了聚硅氧烷分子链

室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶的制备及性能研究

室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶的制备及性能研究／陈精华等

３

的活动，使之在受力时不能进行有序排列所致［９］。

采用合适配比的端乙烯基硅油复配体系作为基础胶，通

过调节基础胶的乙烯基含量．可以使灌封胶在具有优异流动

性的同时具有较好的力学性能。综合考虑粘度和力学性能，

本实验选择ｍ（ＳｉＶｉ－３００）：ｍ（ＳｉＶｉ－１０００）一１：ｌ的端乙烯基硅油复配体系为基础胶。

２．２含氢硅油的活性氢质量分数对灌封胶力学性能

的影响

表２为含氢硅油的活性氢质量分数对灌封胶力学性能的影响。由表２可以看出．随着含氢硅油活性氢质量分数的

增加，灌封胶的拉伸强度先增加后降低，而断裂伸长率不断

下降，硬度不断升高。原因是随着含氢量的增加，硫化胶的

交联密度增加，有助于分散应力，所以当活性氢质量分数为

０．２２％时灌封胶的拉伸强度出现最大值；但当活性氢质量分数大于０．２２％时，硫化胶的交联密度进一步增加，交联链节

因柔性太小而不能有效地有序排列，只能使小部分交联链节共同承受外力，从而使拉伸强度下降一８｜。灌封胶的断裂伸长率不断下降，硬度不断增加，这是由于随着活性氢质量分数的增加，灌封胶的交联密度不断增大，限制了聚硅氧烷高分

子链间的自由滑动Ｈ叫。因此，选择活性氢质量分数为０．２２％的含氢硅油比较合适。

表２含氢硅油的活性氢质量分数对灌封胶力学性能的影响

Ｔａｂｌｅ２

ＥｆｆｅｃｔｏｆｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｆＳｉｌｌｇｒｏｕｐｏｆｏｒｇａｎｏ－

ｈｙｄｒｏｇｅｎｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅ

ｏｎ

ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ

ｏｆｓｉｌｉｃｏｎｅｅｎｃａｐｓｕｌａｎｔ

注：灌封胶所用基础胶为ｍ（ＳｉＶｉ－３００）：ｍ（ＳｉＶｉ－１０００）＝１

２

１的乙烯基硅油复配体系，填料处理剂为ＫＨ５７０且其用量为填料量的０．５％，基本配方为ｍ（基础胶）：ｍ（Ａ１２０３）：ｍ（ＡＩ－

（（）Ｈ）３）一１００：１４０：６０

２．３偶联剂种类及用量对灌封胶性能的影响

表３为偶联剂种类对灌封胶性能的影响。由表３可以

看出，在制备基胶时添加偶联剂处理填料，可以大大降低灌封胶的粘度，其中以铝酸酯降低得最明显。这是因为填料经

过硅烷偶联剂表面处理后，表面的羟基减少，填料由亲水性

变为亲油性．极大地改善了其与基础胶的相容性，因此偶联剂起到了润滑的作用，使灌封胶的粘度下降。由表３还可以看出。填料经过表面处理后，灌封胶的导热系数和拉伸强度均有所提高，其中用ＫＨ一５７０处理填料的效果最好，其导热系数比未处理时（０．６５Ｗ／（ｍ Ｋ））提高了１０．７７％，拉伸强

度比未处理时提高了１８．３５％。原因是ＫＨ一５７０中含有乙烯

基，可以与含氢硅油发生交联反应，从而使硅橡胶交联密度增加，导热网络更加致密，导热系数增加；同时由于交联反

应，填料与灌封胶的界面结合力明显增强，所以灌封胶的力学性能也随之提高。综合考虑，选择偶联剂ＫＨ５７０处理填料要比ＫＨ５６０和铝酸酯更佳。

”

表３偶联剂种类对灌封胶性能的影响

Ｔａｂｌｅ３

Ｅｆｆｅｃｔｏｆｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔｋｉｎｄ

ｏｎ

ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ

ｏｆ

ｓｉｌｉｃｏｎｅｅｎｃａｐｓｕｌａｎｔ

注：灌封胶用基础胶为ｍ（ＳｉＶｉ－３００）：ｍ（ＳｉＶｉ－１０００）＝１：１的乙烯基硅油复配体系，交联剂为活性氢质量分数为０．２２％的含氢硅油，偶联剂用量为填料量的０．５％，基本配方为ｍ（基础胶）：研（Ａ１２０ｂ）：柳（Ａｌ（ＯＨ）３）＝１００：１４０：６０

表４为偶联剂用量对灌封胶性能的影响。由表４可以

看出，随着偶联剂用量的增加，灌封胶的粘度不断下降，而导热系数和拉伸强度呈现先上升后下降的趋势。在灌封胶的

制备过程中，一方面，偶联剂ＫＨ５７０可以通过三甲氧基硅烷

与填料表面的羟基反应，增加填料与硅橡胶的亲和性，降低灌封胶的粘度；另一方面，偶联剂ＫＨ５７０还可以通过乙烯基

与含氢硅油的反应与硅橡胶形成交联网络，增加填料与硅橡

胶的界面结合力，从而在填料与硅橡胶之间起到“架桥效应”。因此，当偶联剂用量低于０．５％时，增加偶联剂用量，可使灌封胶的拉伸强度提高。但当偶联剂用量进一步增加时，填料之间相互作用进一步增强，偶联剂在填料粒子之间起到了“增塑”作用。使得填料与基体间的界面结合力降低，在受外力作用时基体高分子链会与填料间发生滑移性脱粘，造成拉伸强度降低。

表４偶联剂用量对灌封胶性能的影响

Ｔａｂｌｅ４

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