高效液相法测定阿托伐他汀钙胶囊含量以及有关物质

高效液相法测定阿托伐他汀钙胶囊含量以及有关物质。。。。

药物分析杂志 C i hr nl 0 72 ( 2 hnJP am A a 20,7 0 )

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H L P C法测定阿托伐他汀钙胶囊的含量及有关物质李文莉，钟庆元，文庆(湖南省药品检验所，长沙 4 0 0 ) 10 1摘要目的：建立 H L P C法测定阿托伐他汀钙胶囊的含量及有关物质。方法：采用 Mir o c sr o b—MV 10— 。 0 5C。色谱柱 ( 5 l 2 0nn l

x . m, m)以醋酸铵缓冲液[ 15 醋酸铵溶于 10 L水中， 4 6m 5 , (. 4g 00m用醋酸调节 p H为( . 0 0 ) 4 0士 .5]一乙腈 (0 4 ) 6:0为流动相，流速为 0 8m m n检测波长为 24 a柱温为 3 . L i~, 4 m, 0℃。结果：阿托伐他汀钙在 02 1 2 4 1mg L . 2~ .3 m的浓度范围内呈良好的线性关系(= .9 7 n= )回收率为 1 12 ( S r 0 99, 6, 0 .% R D=12 ) .%。结论：方法简便、本快速、准确、可靠。 关键词：阿托伐他汀钙胶囊； P C法； HL含量测定；有关物质中图分类号：9 7 R 1文献标识码： A文章编号：24—19 (07 0 06 0 05 7 3 2 0 )2— 27— 3

H]LC e e m i a i n o o e to t r a t tn f’ d t r n to f c nt n fa o v sa i c li m a s ls a d is r l t d s b t nc s a c u c p u e n t e a e u sa e

L n—l Z N ig—ya, N Qn I We i HO G Qn, un WE ig( u a rv ca Istt rDu ot lC agh 10 1 C ia H nnPoi i tuef rgC nr,hn sa4 00, h ) n ln i o o n

A s at b t c Ob et e A P C m to a e e p df edtr n t no ecne t f t v s t a im r jci: nH L ehdw sdvl e rt e miao f h otn o o at i cl u v o o h e i t a r an cc p u e n sr lt d s b tn e . e h d: h h o tg a h c s p r t n w sp r r e n Mir sr a s ls a d i ae u sa c s M t o T

ec r mao r p i e a ai a ef m d o e o o b—MV 1 0 t e o o 0—

5C 8 o mn( 5 m× . m, m)wt em bl p aecni i f mm nu ct ebf r o t n cl 1 u 20m 46m 5 i t o i h s o s t go a o im aea u e l i h h e sn t suo

[ io e .4g m oi cte n 0 0m a r d d s dt p (. 00 ) i ct c] ae— d s vd15 m n m ae t i 10 Lw t j t H 40± .5 wt aec i一 ct sl a u a ea a u e o n h ia d ontl( 0 4 ) T ef w rt w s . ii 6:0 . o e a 8mL i~, ed t t nw vl ghw s 4 m, ecll m eaue re h l a 0 m n t e c o aee t a 4n t o n t p rt h ei n 2 h une rw s 0o R s l:h i a g fa rat i a im w s . 2 a 3 C. eut T el e r eo t v a ncl u a 2 1—24 1m m (= . 9 7 n= ) s nr a n os t c 0 . 3 g L r 0 9 9, 6 .

h vr ercvr a 112 R D=12 ) C n ls n: em to ipe q i,cua drlbe T eae g eoeyW 0 .%( S a s .% . o c i T e di s l,uc acrt a i l. uo h h s m k en e aKe r s: tr a t t acu c p uls HP y wo d ao v a i c l im a s e; LC; tr i a in;eae u sa c s s n dee n t m o r l td s b tn e

阿托伐他汀钙为新一代的调节血脂药，适用于原发性高胆固醇血症和混合性高脂血症和高胆固醇血症并有动脉粥样硬化的危险病人，可降低升高的T、D C L L—C A o、 pB和 T G水平。据报道，国食品美

该药进行了研究，攻克了其水溶性差的难点，发出研

胶囊剂作为新药申报品种。本文采用 H L P C法测定阿托伐他汀钙胶囊的含量及有关物质，方法专属性强，复性好，确度高，重准能有效地控制产品质量。1仪器与试药

药品管理局已批准降胆固醇药物阿托伐他汀

钙用于降低患有Ⅱ型糖尿病、不具有心脏病但具有其他危险因素者的脑卒中和心脏病发作风险；同时还批准该药用于降低没有糖尿病但存在其他多种危险因素者发生脑卒中的风险。该药分子式为[ C (∞H F a H O, NO ) C 3 ]化学名为[一(, ) 2 ]一 (一 4一氟苯 )一B 8一二羟基一5一(, 1一甲基乙一

Wa r 12高效液相色谱仪， t 9 t s 5 e 5 Wa r2 6二极 e 9 s管阵列检测器， t 1 Wa r 77型自动进样器，m o e e s E pw r 色谱工作站。

阿托伐他汀钙对照品(由湖南迪诺制药有限公司提供，标示含量为 9 .%)乙腈为色谱纯， 97;醋酸铵、醋酸、甲醇为分析纯，水为重蒸馏水。阿托伐他汀钙胶囊 (号： 042 6 20 00, 044 2批 200 2,044 8 200 1, 200 1 ) 04 6由湖南迪诺制药有限公司提供，格为 4规 1 g 0m粒[ c3 3 N 0 )以( 3 5 H F计]。

基) 3苯基一一一 4一[苯胺 ) (一羰基]一 H一吡咯 1基一一 1庚酸钙盐三水合物，在全球处方药销售排名较前，此前国内市场上仅有片剂一种剂型。作者对

第一作者 T l( 7 1 2 7 86 E— a:ie6@t . r e:03 ) 25 6; m i e en7 o cn l l m o

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2色谱条件与系统适用性试验

匀；5光破坏： 0 5m m 的样品甲醇溶液 ()取 . g L置强光(50l) 40下照射 1后放冷， x 2 h加甲醇稀释至 5 L摇匀。在上述色谱条件下进样测定。结果 0m,酸、氧化、碱、高温、光照破坏的样品主成分与各降解产物能达到很好的分离 ( 2。图 )

色谱柱： i o r M 0一 l Mc s b V 1 ro O 5c8色谱柱 ( 5 20m 46mn5 m× . l, )流动相：酸铵缓冲液 ( .4;醋 15 g醋酸铵溶于 10 L水中，醋酸调节 p为 4O 00m用 H .± 00 ) .5一乙腈 (0 4 )流速：. L n检 6:0; O8m mi~;测波长：4 m;温：O℃; 24n柱 3进样量：O (关物 2有

质 )1 (、O含量测定 )。理论板数按阿托伐他汀钙

.

峰计算大于 80。 003方法与结果

l1 1 0^ 2 0 0 1 0 B

0

3 1方法专属性考察 .一

分别取按处方配比的辅料[乳糖一晶纤维素微滑石粉(5 8 1] 1:: )的溶液、阿托伐他汀钙对照品图2 H L P C方法专属性考察图谱F g 2 Ch o t g a fs mp e s e i c t i r mao r ms o a l p c f i i y

溶液及阿托伐他汀钙胶囊的供试品溶液各 1, O 在上述色谱条件下进行测定。结果辅料、阿托伐他汀钙对照品及阿托伐他汀钙胶囊色谱峰均很好分离( 1。图 )

A酸破坏 ( et ydb cd B碱破坏 ( et ydb . ds oe yai) . r dsoe y￣ a ) r l i

C氧化破坏 (etydb x a o ) D热破坏 ( e r e et . dsoe y i t n r odi . ds o d yha ty b )E光破坏 ( et y yl h) . d r e b gt s od i

3 2线性关系考察取阿托伐他汀钙对照品适量， . 分别加甲醇溶解并稀释成含 02 1 063 115 .2,.6,.0,157 19924 1m m的溶液，密量取 1 .4,.8,.3 g L精 O

注入液相色谱仪，记录色谱图，以浓度 C ( mL ) 对峰面积进行线性回归，性方程为：线,

A= .4 2 4 8×1 0 C一1 3 5 r 0 9 9 ( 6 1 . 9= . 9 7 n= )

结果表明阿托伐他汀钙在 02 1~ .3 .2 24 1mg L m的浓度范围内与峰面积线性关系良好。

33溶液稳定性试验 .

取同一份供试品溶液，分别

在 O369 1, 进样 1,,,,, 1 h 2 5 O测定，记录色谱图。 测定的峰面积无明显变化， S R D为 04%,明供 .9表试品溶液在 1 5h内基本稳定，面积无明显变化。峰3 4重复性试验 .图 1空白辅料 ( )对照品( )样品( ) A、 B、 c高效液相色谱图Fg1 HP C crm t rmso bak A) ce i lrf ec u s ne i L ho ao a f l (,h mc e n esbt c g n a er a( a dsm l( B)n a pe C)

取同一批样品，样品测定方按

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