原子吸收分光光度法测定厚朴中重金属含量

湖北中医杂志 2 0 1 4年 0 1月第 3 6卷第 O l期Hu b e i J o u r n a l o f T CM J AN. 2 0 1 4 . V o t . 3 6. No . Q 1一

6 7一

原子吸收分光光度法测定厚朴中重金属含量罗锎，黄孝静，陈普成，许腊英。,赵吉平，谢艳平( 1 .湖北省食品药品监督局仙桃药监所，湖北仙桃 4 3 3 0 0 0; 2 .湖北中医药大学附属医院药剂科，湖北武汉 4 3 0 0 6 1; 3 .湖北中医药大学药学院，湖北武汉， 4 3 0 0 6 1 )通讯作者：黄孝静，女，主管药师，湖北中医药大学附属医院药剂科。

关键词：原子吸收分光光度法；重金属含量测定；厚朴药材中图分类号： R 2 8 2 . 5 文献标识码： A 文章编号： 1 0 0 0— 0 7 0 4 ( 2 0 1 4) 0 1— 0 0 6 7—0 2

近年来，随着工业、交通的迅速发展，环境污染程度越来越

杯放人预先准备好的干净密闭溶样罐中，按操作规程安装好装

大，越来越多的食品、药品，甚至人体被发现重金属超标，群体性中毒乃至死亡事件时有发生。微量元素与人体健康的关系也逐步引起人们的重视。厚朴为木兰科植物厚朴 ( Ma g n o l i a o f i f c i n a— l i s R e h d .e t Wi l s )。或凹叶厚朴 ( Ma no g l i a o f i c i n a l i s R e h d .e t Wi l s . v a t .b i l o b a R e h d .e t Wi l s )的干燥干皮、根皮及枝皮。为中’药中使用最广泛的药材之一。为探索厚朴所含重金属的检测标

置，按程序消解 (见表 2 )。微波消解结束后，冷却，缓缓放气，取出内罐，置电热板上， 1 2 0℃加热约 3 0 m i n至红棕色蒸气挥尽，使浓缩至 2 m L,放冷。溶液移至 2 5 mL容量瓶中，并用 2%硝酸洗涤溶样杯 3次，合并洗涤液，用2%硝酸定容至 2 5 m L,摇匀，作为供试品母液备用。同法制得空白溶液。表 2微波消解程序

准，本次试验采用原子吸收分光光度法测定中药材中的砷、汞、铅、镉，以西洋参、丹参、金银花、白芍、黄芪、甘草的标准作为评

价指标，检测了实际部分地区药材的铅、镉等重金属含量。1仪器与

试剂

日本岛津 A A一 7 0 0 0原子吸收分光光度仪；温压双控微波消解仪( MD S一 6 )。 硝酸、硫酸、盐酸、磷酸二氢胺均为优级纯；所用其他试剂均为分析，实验用水为二次蒸馏水。铅 ( 1 0 0 0 l x g/ mL,批号： G S B 0 4—

2 . 2 . 1 . 1直接取母液，作为 P b, c d测定液。 2 . 2 . 1 . 2以上各步骤均同法随行制备空白对照溶液。 2 . 2 . 2对照品溶液的制备取各单元素标准溶液，分别用 2% 硝酸溶液制成浓度均为 1 I x g/, n L的溶液，作为对照品储备液。2 . 3标准曲线的制备

1 7 4 2—2 0 0 4 )、镉( 1 0 0 0￣ g/ mL,批号： G S B 0 4—1 7 2 1— 2 0 4) 0标

准液均购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。

厚朴饮片：厚朴都江堰统货，厚朴都江堰姜制，厚朴 2 0 1 2恩施1 (优级),厚朴恩施 1级 (优级 ),厚朴都一 (一级 )。2方法与结果

2 . 3 . 1铅标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每 1 m L分别含铅 0 n g, 5 n g, 2 0 n g, 4 0 n g, 6 0 n g,

2 . 1 测定条件 P b, C d采用石墨炉法，仪器测定条件 (见表 1 )表 1石墨炉原子化条件

8 0 n g的溶液。分别精密量取 l m L,精密加含 1%磷酸二氢铵和 0 .2%硝酸镁的溶液 0 . 5 mL,混匀，精密吸取 2 0 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2 . 3 . 2镉标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每 l m L分别含镉 0 n g, 0 . 8 n g, 2 . 0 n g, 4 .

0 n g, 6 . 0 n g, 8 . 0 n g的溶液。分别精密吸取 1 0,注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准2 . 2溶液制备

曲线。

2 . 2 . 1供试品及空白对照溶液的制备

取待测样品，精密称取

2 . 3 . 3铜标准曲线的制备分别精密量取铜标准储备液适量， 用2%硝酸溶液制成每 l mL分别含铜 0 g, 0 . 0 5 i x g, 0 . 2 l z g, 0 .

0 . 5 g,于聚

四氟乙烯溶样杯内，加硝酸 6 m L,将溶样杯晃动两次，

使样品充分浸没，然后静止过夜，充分作用。把装有样品的溶样

4 t x g, 0 . 6 1 x g, 0 . 8[ z g的溶液。依次喷人火焰，测定吸光度，以吸光