武汉大学分析化学课件 第2章 分析试样的采集与制备

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第2章 分析试样的采集与制备 章2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解

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2.1 分析试样的采集和预处理试样的制备: 试样的制备 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 分析试样的采集 指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样， 为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性， 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。 能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据具体测定需要， 根据状态: 气，固，液等 根据状态 根据对象: 环境,矿物岩石 生物,金属与合金 矿物岩石,生物 金属与合金,食品等 根据对象 环境 矿物岩石 生物 金属与合金 食品等 应按照一定的原则、方法进行。 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准

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采样单元数 若测量误差很小, 若测量误差很小 分析结果的误差主要是由采样引起的 整批物料中组分平均含量区间为: 整批物料中组分平均含量区间为

tσ µ=X± n

E= 整批物料中组分平均含量， 为试样中组分平均含量， µ: 整批物料中组分平均含量， X : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， 与测定次数和置信度有关的统计量， 各个试样单元含量标准偏差的估计值， σ: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数采样公式: 采样公式

tσ n= E

2

其中： 其中： E = µ X

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1 固体试样 试样多样化，不均匀试样应， 试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。 采样，以保证所采试样的代表性。土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式 水田出口， 的表地为试样， 点式 水田出口， 点式(水田出口 土壤样品 采集深度 的表地为试样 入口和中心点)或 点式 点式(两条对角线交叉点和对角线 入口和中心点 或5点式 两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点 取样。每点采1-2kg,经压碎、风 个等分点)取样 的其它 个等分点 取样。每点采 ，经压碎、 粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 µm 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于 的样品作分析试样。 的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样 经压碎、 米取一个试样， 沉积物 用采泥器从表面往下每隔 米取一个试样，经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 µm的样品作 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于 的样品作 分析试样。 分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。 金属试样 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 钻取几个不同点和

深度取样， 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。 钵中捣碎混匀作分析试样。

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固体试样制备 破碎和过筛

混合与缩分平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关， 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关， 可按切乔特采样公式： 可按切乔特采样公式： Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量 为保留样品的最小质量(kg) 为保留样品的最小质量 d为样品中最大颗粒直径 为样品中最大颗粒直径(mm) 为样品中最大颗粒直径 K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据 为固体试样特性系数或缩分常数， 为固体试样特性系数或缩分常数 经验拟定，通常在0.05~1之间，因固体物料种类和性质 之间， 经验拟定，通常在 ~ 之间 不同而异。 不同而异。

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采集平均试样时的最小质量筛孔直 筛号/目 筛号 目 径/mm K=0.1 3 6 10 20 40 60 80 6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 4.52 1.13 0.40 0.069 0.018 0.006 0.003 最小质量/Kg 最小质量 0.2 9.03 2.26 0.80 0.14 0.035 0.013 0.006 0.3 13.55 3.39 1.20 0.21 0.053 0.019 0.009 0.5 22.6 5.65 2.00 0.35 0.088 0.031 0.016 1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031

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食品试样 根据试样种类、 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试 样的处理步骤。 样的处理步骤。 可用“随机取样” 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严 缩分” 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分 预干燥：含水试样干燥至衡重， 脱脂: 对含脂肪高的样品，置于乙醚( 脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚(100g样品需 样品需 500ml乙醚 ) 中 ， 静止过夜 ， 除去乙醚层 ， 风干 乙醚) 静止过夜， 除去乙醚层， 乙醚 研磨成细而均匀的分析试样

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2 液体试样 液体试样一般比较均匀， 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少 当物料的量较大时， 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 采样，混合均匀后作为分析试样， 表性 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况 下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时， 下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时， 宜选用玻璃器皿； 宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元 素时，则宜选用塑料取样器， 素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和 产生微量待测组分的影响

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液体试样的化学组成容易发生变化， 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其 进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间 应采取适当保存措施， 试样的变化 保存措施有：控制溶液的 值 保存措施有：控制溶液的pH值、加

入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些 措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、 措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、 氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与 氧化还原作用及减少组分的挥发。 待测物的稳定性及保存方法有关。 待测物的稳定性及保存方法有关。

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水样 根据水种类：天然水( 根据水种类：天然水(河、湖、海、地下);用 地下);用 ); 引用、工业用、灌溉);排放水(工业废水、 );排放水 水(引用、工业用、灌溉);排放水(工业废水、 城市污水) 城市污水) 根据分析项目要求 采样多变性：河水—上 大河： 采样多变性：河水 上、中、下(大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处 岸和中心线；中小河：三等分，距岸 处); 湖水---从四周入口 湖心和出口采样；海水---粗 从四周入口、 湖水 从四周入口、湖心和出口采样；海水 粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 分为近岸和远岸；生活污水 与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 性食物种类有关；工业废水 与产品和工艺过程 及排放时间有关 对于不同测定项目， 水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用 不同目的的保存方法

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3 气体试样 用泵将气体充入取样容器； 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附 剂或过滤器的装置收集； 剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶 胶中的非挥发性组分 固体吸附剂采样： 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸 附剂颗粒的装置， 附剂颗粒的装置，收集非挥发 …… 此处隐藏：3749字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……