脂肪酸聚甘油酯的分析

脂肪酸甘油酯的HPLC-MS分析方法

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1 02 1j 3 0, 0 20. '2 . . 8 固体脂分离，￣,分S i定其熔点，果列于表 1 JU s J结。

置嗣■学

※分析检验

后结晶成长并稳定，固化的温度过低，冷状态过头，过

从表 l中可以看出，层后 .分上层与下层的油脂熔由于同时形成的晶核很多，易产生细微、定形的容无点有着较大差别 . 3 '对 3 E棕榈油来说 .别更大，差可相结晶，整个体系的粘度变大，使晶体不容易成长，容不

会影响结果的准确性。 差8 '右； E左棕榈硬脂在室温下全部凝固，是内部油易形成稳定的结晶.但脂的组成也并不均匀，造成同一器内不同部位的油脂熔 4 2固化的时间一般设为 1h因为甘油三酯在 . 6,点也各不相同。毛细管法测定熔点仅需要微量油脂，这低温时分子反应很慢，晶过程也慢，结如果凝固时间所测熔点不易再现。 就要求实验试样要有足够的代表性 .否则，结果会因为不足形成的晶体不稳定，取样部位的不同而不同，所测得的熔点缺乏准确性。 5测定过程中的细节问题 22去除油中的杂质熔化后的棕榈油必须经干燥 .滤纸以去除油中的微量水分和杂质，为油中微量杂 5 1毛细管的固定位置因 .用橡皮筋固定毛细管时，将质的存在会使熔点降低，过滤时应注意保温，以免油毛细管蘸有油脂的一端紧贴温度计水银球的下端， 使温脂凝固，得熔点较高的样品被留在滤纸上面，使这样度计显示的温度尽可能接近毛细管内油脂的温度。 得到的滤后样品熔点偏低。 23赶气泡 .准确性

5 2升温速率的控制先调节浴液的起始温度至试

将滤后样品置于烘箱内 1ri,走样预计熔点以下 8 1, 0 n赶 a~用搅拌器缓缓搅拌，以使温度为每分钟上升 05升温速率太快，计显示的温度 .' E。温度

油中气泡，果空气进人毛细管中，影响到结果的均匀。如会加热温度开始时为每分钟 1,℃将临熔点时，减缓

3毛细管的制备

比毛细管内油脂的温度高，会使最终熔点结果偏高。 棕榈油熔点的检测看似简单，它的成分组成较但

3 1将蘸入油脂的毛细管迅速置于冰上冷却， .以免复杂，并且还具有多晶型及

导热性差等特点，要求测毛细管内漏进空气 .在冰上冷却时，放勿将蘸有油脂试熔点的条件十分严格，因此从实验材料的选择、样毛固化条件的选择到最终的的一端接触冰面，以免冰上熔化的微量水渗入毛细品的制备、细管的制备、管，影响熔点结果的判定 3 2油脂固化后， .要擦干净毛细管表面的油脂，因为油脂本身的导热性差，毛细管外壁残留的油脂影响熔点的观察、使传热效果差而引起结果偏高。会4固化的条件参考文献 1 A C C 5 O S C3~2标准 2马来西亚棕榈油研究协会 .点的测定 . O I 熔 P RM测试方法11 2~ 1 1 3

熔点测定，每一步都要认真按照规定慎重操作

4 1固化的温度 - .

冷却的温度一般设在 4~1℃, 3雕鸿荪食用油脂 ( )无锡轻工业学院 . 0 上 这是让熔化的棕榈油脂冷却到熔点以下，成不稳定 4于学军，形 李荣启劣变棕榈油精制再生技术中国油脂， 的过饱和状态，此情况下，在油脂内部先形成晶核，然2 000,:—88 6 86

脂肪酸聚甘油酯的分析杨继生张俊桂扬州大学化学化工系徐逸云倪永全摘要

扬州进出口商品检验局无锡轻工大学化工系

采用 MS H L MS联用法对脂肪酸聚甘油酯样品进行测定。通过直接进样 A C质谱分析，、 P C— PI来确定样品组

分：根据有关选择离子对样品中各酯的相对含量进行分析。

关键词

质谱

高效液相色谱一质谱联用法脂肪酸聚甘油酯

脂肪酸甘油酯的HPLC-MS分析方法

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※分析检验Al ta t￣': l a

曩日曩学

20,o 2,Oj1 02 Vt 3N . 0 . 9

M Sa dH P C— MStc n q sa e p l di h eemi aino p lg y e o t cde tr T 0— n L e h iue r pi nt ed tr n to f oy lc r la t a i se. hec m a e f y

pnn l ler s r a e n l e y net gsm l d et eA C as pc o t E t s n oet f oy ye l t t a zd jc n pe i c yi t P I s set me y. s r i op g oe e c 1 a y b i i a b r l n h m r r e

p lgy eo se so ftya i s a r b b yb u tf dr s e tv l y s lc v nda rm. oy l c r l tr fat cd p o a l eq ani e ep cieyb e e t ei iga e c i i o

K T od Mas e a H曲 pr r ac l ud h n tgah m s set m t P l letl t ai e￣rs s@et i e om ne( ie r mor y— aspc o e y r f q o p r r o g e ft c y y o ay de tr se

聚甘油脂肪酸酯作为一类重要的食品乳化剂，

司出品。

已被应用多年。与其它食品乳化剂相比，其具有更 12实验方法 .优越的性质 I:完全无毒，能被人体新陈代谢，被消 1 2 1样品处理 I . .化程度与天然脂肪酸基本相同，耐热性、粘性比其称取适量聚甘油酯样品，溶于无水甲醇中，配它多元醇系脂肪酸酯高等。故近来它们再一次受到制成万分之一浓度的溶液，用于直接进样，进行 MS 人们的青睐”,除食品行业外，它们现已在日化、医分析样品用异丙醇溶解配成 1左右的溶液，经 %.5 m x药、纺织、洗涤剂、粘合剂等众多领域内拓展其应 0 4 t的滤膜过滤后，置于自动进样室，进行用范围。 HL P C—MS分析。 . 为比较它们的乳化性能，需对这类乳化剂组成 1 2 2测试条件

进行分析。但由于甘油聚台度和聚合方式的不同，

质谱条件：离子源： AC:电离电压： PI

脂肪酸的种类不同，聚甘油被酯化的程度与位置的 34 K . 1 V;第一级锥孔电压：2V;第二级锥孔电 9不同，使得对这类物质的分析难令人满意。据文压：5;源温：10;探头温度：50C;倍增器 V 2℃ 0￣献报道，薄层色谱、气相色谱和毛细管色谱 (用电压：60采 5 V;真空度：26×1。 a;氮气流量： . 0 mBr 三甲基硅烷衍生化 )方法用来分析脂肪酸酯聚甘等油，但是方法繁琐费时，复杂，且未能很好地将混化剂的组成进行分析。1实验部分 1 1主要试剂与仪器 .3 5/h .L;

色谱条件：分析柱：N。 (.× 0r

H柱 39 30 m, a相：正己烷：异丙醇：甲醇= 9 1 0 0 n一 9:: (mi)9 9: 1 0{ mi j+ 5: 1: 5 n— 8 O: 5【 0 n 8 3 mi ) 5: 1: 5 O

合物分离。本研究中我们采用 HP C—MS对该类乳 1t ( tr;柱温：5;进样量：21I L 0t Waes m) ) 0 0t;流动 .

(0 n,2 l m n 4 mi) m/ i;检测波长：2 0~3 0 m;液相 0 0n

色谱的流出组分经一不锈钢三通对进入质谱部分进

异丙醇，正己烷，化学纯；甲醇 .色谱纯；乙行分流使进入质谱的流速为 1t/ i。 0x mn v醇，优级纯；高纯棕榈酸聚甘油酯，高纯油酸聚甘油酯自制。 2结果与讨论

高效液相色谱仪器：PaomL Z 00 l r C 2 0,具二极 2 1脂肪酸聚甘油酯的 MS分析 f t .管阵列检测器；分析柱：B naa H柱，39× odpkN . 高纯棕榈酸聚甘油酯的 A P+谱图见图 1,高纯 30 0mm;质谱仪：PaomL Z 00 ltr C 40;均为 Wa r公油酸聚甘油酯的 A f ts e P+谱图见图 2。

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图 1高纯棕榈酸聚甘油酯的 A P+图

图 2高纯油醴聚甘油醇的 A P+图

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