固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂,样品经磷酸调节pH值为2后,经Wa-ters Oasis HLB SPE柱净化浓缩,乙腈洗脱,选择检测波长为230 nm,以乙腈-水溶液(0.02%磷酸)为流动相梯度洗脱,保留时间在14 min-32 min范围内。12种磺酰脲类除草剂在0.050 mg/L-5.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.20μg/L-0.50μg/L,在0.500μg/L-10.0μg/L4个质量浓度水平的空白水样

第2 3卷

第 2期

环境监测管理与技术

2 1年 4月 01

监测技术

固相萃取一高效液相色谱法同时测定水中 1种磺酰脲类除草剂 2叶凤娇，德洋单正军‘王娜’邵孝侯孔，,,

(. 1环境保护部南京环境科学研究所，江苏南京2河海大学水利水电.程学院，苏南京 . Y -江摘

204; 10 2

209 ) 10 8

要：用固相萃取一高效液相色谱法同时测定水中 l磺酰脲类除草剂，品经磷酸调节 p值为 2后， wa采 2种样 H经—

t sO s L P e ai H B S E柱净化浓缩， r s乙腈洗脱，择检测波长为 2 0 l l以乙腈一水溶液 ( . 2磷酸 )流动相梯度洗脱，选 3 n, l 00%为保留时间在 1 i 3 n范围内。1 4 m n~ 2mi 2种磺酰脲类除草剂在 0 0 0 m/ 5 0 / . 5 g L~ . 0 mg L范围内线性良好，出限为 0 2 g L检 .0/~

0 5 g L在 0 5 0I/ . 0/, . 0 g L~1 .￣ L4个质量浓度水平的空白水样平均加标回收率为 8 .%~ 2%, S x 0 0p/ g 06 1 7 R D为 0 3~ .%

11 7 .%。

关键词：酰脲类除草剂；相萃取；效液相色谱法；质磺固高水中图分类号： 6 7 7 0 5 . 2文献标识码： B文章编号：0 6— 0 9 2 1 ) 2— 0 6一 5 1 0 2 0 ( 0 1 0 0 3 O

De e m i a i n o t r n to f Twe v lo l e r cde n W a e y S l e Su f ny ur a He bi i s i t r b PE/HPLCYE F n .io ',KONG Dey n HAN Z e gjn e gj a .a g,S h n .,WANG Na,S n HAO Xio h u a-o

( . a n ntu ni n e tl c ne Miir n i n etl rt t no e epe eul 1 N gIs t eo E v o m n i c, ns yo E v om na oe i t ol Rp b c it f r aSe t f r P co f h P s ' i f C ia N n n, in s 10 2 hn; . o ee W t os vnya dH do w r o hn, aj g Ja g

u2 0 4,C ia 2 C lg ae C ne a c n y r o e i l o f r r pEn iern g n eig,Ho a nvri h iU i st e y,Na j g,Ja g u2 9 ni n in s 0 8,C ia) 1 0 hn

Absr c:Th eh d wa sa ls e o ee mi ai n o i d fs l n l e e b cd s i trb ta t e m t o s e tb ih d fr d tr n t f1 k n s o uf yur a h r ii e n wae y o 2 o

hg efr n el udc rmao rp y w t oi h s xrcin ih p r ma c i i ho tga h i sl p ae e t t .A trp w sa j s d t y p op oi o q h d a o f H a du t o2 b h sh r e e cai c d,t e wae a p e we e xr c e t W ae s h t r s m ls r e ta td wi h t r Oa i HLB P c rrd e, d tce b P ss S E a ti g e e t d y H LC, d tc in ee t o wa ee g h 2 0 nm,us d a e o irl o ti i g0. 2% p o ph rc a i sm o ie p a e.Th e e to i e f v ln t 3 e c tn tie c n an n 0 h s o i cd a b l h s e r tn i n t so m 1 r ii e r r m 4 mi o 3 i T e r s ls s o d t a o d l e rt a g d fr 0. 5 g o 2 he bc d swe e fo 1 n t 2 m n. h e u t h we h tg o i a i r n e o m 0 0 m/L t n y 5. 0 mg L,d tci n lm i t e 0/ ee to i t bewe n 0.2 g L n s 0/ a d 0.5 pg 0￣/L, a e a e s i e rc v re fo 8 6% v r g p k d e o e is rm 0. 1% 27 a o c n r to e es fo 0. 0￣g o 1 0￣/L. RSD fo 0.% t4 c n e ta in lv l r m 5 0 z/L t 0. pg r m 3 t 1 7% . o1 . t o

Ke o ds: S l n l r a e

b cd s S ld ph s e ta to yw r u f yu e h r ii e; oi a e x r cin; Hih ef r n e i i c r m ao r p y; o g p ro ma c l qud h o tg a hW a e u lt t r q a iy

磺酰脲类除草剂是目前世界上使用量最大的一

制定了不同农作物中各种磺酰脲类除草剂的残留

类除草剂…,广泛用于禾谷作物防除阔叶杂被

限量标准和官方检测方法。水和土壤中多种磺酰脲类除草剂多残留的测定方法尚未见报道。磺收稿日期：00—1—2;订日期：0 1—0 21 1 3修 21 1—1 1基金项目：体污染控制与治理科技重大专项基金资助项目水 ( 0 8 X 70 0 6—0;苏省“ 3 20 Z 0 1 1— 0 5)江 33高层次人才培养工程…‘农药健康风险评价体系的研究”研基金资助项目科作者简介：叶风娇 ( 9 6 )女， 1 8一，安徽青阳人，士，硕主要从事农

草及某些禾本科杂草，至今已有 3 4个品种问世，其中商品化的化合物有 2 8个。由于磺酰脲类除草剂的高效性，量即可产生良好的除草效果，微因而若使用不当则会对其他作物产生危害，国黑龙江、我 四川等省均有此类除草剂在土壤中的残留对下茬作物有药害的报道。国际食品贸易组织对该类

除草剂实行了严格的限量标准，国、美欧盟、日本已一

药等有毒有害污染物对生态环境的安全性评价及分析技术研究。

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