气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

湖南古杉生物能源有限公司标准

GS/ZYS 7

GC-1100气相色谱仪的操作规程

1、范围

1.1、本标准规定了GC-1100气相色谱仪的操作程序及注意事项。

1.2、本标准适用于GC-1100气相色谱仪的操作。

2、要求

2.1、GC-1100气相色谱仪的操作人员须经专业培训。

2.2、仪器应放置在平整且稳固的实验台上。

3、仪器的安装与调试

3.1按照GC-1100气相色谱仪的使用说明书的要求与步骤进行仪器的安装与调试；

3.2气源压力设定：氢气-0.3MPa、氮气-0.4 Mpa、空气-0.4Mpa；

3.3使用FID检测器时，气流量分别为：氢气：30ml/min，空气：300ml/min，氮气：30ml/mi。

4、色谱柱老化操作步骤

4.1打开氮气钢瓶总阀，调节减压阀压力：0.4Mpa，通5-15分钟，对气路进行清扫；

4.2关掉氮气，把毛细管色谱柱一端接到进样口（此端毛细柱口距柱螺帽底边的距离57mm，具体方法如下：将毛细管柱螺帽套、石墨压环依次套在毛细管柱上，再将其推进进样口，小心拧紧螺帽后旋出来，这样就可以保证螺母和石墨压环较紧得套在柱上，因柱口有异物，用小刀轻轻划掉一小段，用硬质底板垫着，手指弹掉被划部分，如有毛刺，需划平整。此时可以用尺子量好柱口距螺母底边的距离，接近样器一端精确到57mm，接检测器一端精确到115mm。 ）；

4.3扶着色谱柱，慢慢将接进样器一端推入进样器，小心拧紧螺帽，手拧紧后用扳手再拧紧1/4圈即可，另一端悬空；

4.4再打开氮气，用无水乙醇检验是否有气泡从另一端冒出；

4.5通氮气5-15分钟；

4.6打开色谱仪电源开关，设置汽化室、柱温和检测器的温度，其中柱箱温度必须设置为比色谱柱最高使用温度低20-30℃，同时要比实验使用温度高20-30℃（如果色谱柱使用温度与使用温度相差小于40℃，则满足前者即可，但必须比使用温度高），汽化室及检测器的温度可以自己设定，对老化柱子没有影响；

4.7设定好温度后，按状态键运行，进行升温；

4.8达到设定温度后，老化2小时以上；

4.9老化完成后，设置柱温，汽化室和检测器温度均为00℃，运行降温；

当柱温降到50℃以下，关闭色谱电源开关；

4.10再通5-15分钟氮气后，关掉氮气源；

4.11把色谱柱另一端接到检测器口上，方法与接进样器时一样。

5、使用FID检测器色谱仪的实际操作步骤

5.1打开氮气钢瓶总阀，调节减压阀压力：0.4Mpa，通5-15分钟，对气路进 行吹扫；

5.2调节载气柱前压为0.08 Mpa；

5.3调节毛细管分流、尾吹流量均为30ml/min（仪器调试时用皂膜流量计调好后，以后做试验就不用再调）；

5.4打开色谱仪电源开关；

5.5按实验条件设置汽化室、柱温和检测器的温度；

气相色谱仪操作规程

5.6设定好温度后，按状态键运行，升温，当检测器温度升至120℃以上，先打开空气钢瓶并调节减压阀，再打开氢气钢瓶并调节减压阀；

5.7待氢气和空气流量稳定后，调节氢气和空气的流量，分别为氢气：30ml/min，空气：300ml/min（注：试验前已用皂膜流量计调试好，所以只要调节柱前压力表的压力到调试值即可）；

5.8点火，并检验火是否点着；[注: 点火及检验操作方法：按下点火按钮（右侧顶板内）几秒钟，听到噗的响声说明点火了，用一光亮金属或玻璃片表面靠近点火器罩小孔来检验，有冷凝水说明火点着了，但是有可能灭掉，所以可以在色谱工作站点击谱图采集，看基线上升至一定高度后的走向，如果趋于平稳则说明火焰正在燃烧且已稳定。否则要调整氢气和空气的流量比，重新点火。火焰点着后，再将氢气流量慢慢调回原设定值。]

5.9点完火后让其燃烧5-10分钟，基线稳定后，进样分析；

5.10谱图出完后保存。

5.11关机操作

5.11.1关闭氢气瓶总阀，待减压阀压力显示为零时，关闭气相色谱仪氢气柱前压旋钮；

5.11.2关闭空气总阀，待减压阀压力显示为零时，关闭气相色谱仪空气柱前压旋钮；

5.11.3设置汽化室、柱温和检测器的温度为00℃；

5.11.4待柱温降至50℃以下，关闭色谱电源开关；

5.11.5过10-15分钟之后关闭氮气源总阀。

6、注意事项

6.1使用FID检测器，必须用高纯度的载气（99.999%N2），而且载气、氢气及空气应经净化器净化；

6.2柱子老化时，不要把柱子与检测器连接，以免检测器被污染，同时在老化柱子时，不要打开氢气气源；

6.3在各操作温度未平衡之前，将氢气及空气源关闭，以防止检测器内积水；

6.4在使用仪器最高灵敏度档或程序升温分析时，所用的色谱柱应经过彻底老化；

6.5仪器关闭之时应先关闭氢气（灭火），然后降温，再关闭载气；

6.6氢火焰离子化检测器用H 2 做燃料。如果开着H 2 而没有把色谱柱连到检测器入口，氢气会流进柱箱，而引起爆炸事故。因此，一旦氢气接入仪器，进样器和FID的检测器进口之间就必须始终接上色谱柱，或用M8*1（内放硅垫）旋入FID检测器进口，用扳手拧紧及密封。

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附加说明：

本标准由湖南古杉生物能源有限公司品管部提出并归口。

本标准由湖南古杉生物能源有限公司品管部负责起草。

编制：

审批：