211_ARSENIC,USP31《砷盐检查》中英对照(2)

干扰物质——金属或金属盐，诸如铬、钴、铜、汞、钼、镍、钯及银，可能影响砷的生成。若有二乙基二硫代氨基甲酸银试液存在，在生成颜色时以锑化氢形式存在的锑产生绝对的干扰；当怀疑有锑存在时，在两种二乙基二硫代氨基甲酸银溶液中生成的红色可以使用适当的比色计，在最大吸收波长535和540nm之间进行比较，因为此波长处锑的干扰可忽略不计。

方法2

说明——

（1）注意-用过氧化氢消化时一些物质可能会有强烈的爆炸反应。随时要做好安全防护。

（2）如果含有卤素成分，当用硫酸加热测试样品时需使用低温，以避免混合物沸腾，碳化开始前小心加入过氧化氢，以防止三价砷的损失。

（3）如果用5ml加热硫酸碳化时测试物质反应太快，可以使用10ml冷的1:2的稀硫酸代替，加热前加几滴过氧化氢。

标准液制备：取3.0ml标准砷溶液置于发生瓶（注：专用装置）中，加2ml硫酸，混匀，再加30%的过氧化氢，30%过氧化氢的总加入量应与样品溶液制备中一致。加热混合物至产生浓烟，冷却，小心加入10ml水，再次加热至产生浓烟。再加入10ml水重复此操作过程，以除去微量的过氧化氢。冷却，并用水稀释至35ml。

测试液制备：除非专论中另有规定，按公式3.0/L，计算测试样品的量，这里L是指以ppm表示的砷盐的限度，将此重量的样品置发生瓶中，加5ml硫酸及几粒玻璃珠，在通风橱中消化，最好在一个热盘子里，温度不超过120度，直到开始碳化。（可能会需要更多的硫酸以使样品完全润湿，但是所加的总量不超过10ml）。逐滴小心地加入30%的过氧化氢，每加一滴均要等反应平息后再次加热。加最初的几滴时要很慢，且要充分混匀，以防止反应过快。如果泡沫过多应停止加热。反应减退时小心加热，时时转动瓶子，以防止露出瓶子外面的样品结块。在消化期间，通过加入少量的过氧化氢溶液以随时保持氧化条件，保持混合物变成棕色或黑色。继续消化直到有机物质被破坏，逐渐升高热盘子的温度，直到三氧化硫的气味渐浓，且溶液变成无色或仅仅保持浅黄色。冷却，小心加入10ml水，混匀，再次蒸发产生浓烟，重复此操作过程以除去微量的过氧化氢。冷却，小心加入10ml水，用几毫升的水清洗瓶壁，并用水稀释至35ml。

程序：直接按方法I项下进行。

干扰物：看方法I项下的干扰物。