石化行业中色谱应用技术

专门针对石油石化色谱分析特点,从气路系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据处理系统等各个方面,详细介绍了石化行业中色谱应用技术,内容全面,观点独到。

石化行业中色谱应用技术北京

中石化北京燕山分公司 骆献辉

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一、色谱概述色谱: 流动相为气体：气相色谱( gas chromatography) 流动相为液体：液相色谱(liquid chromatography) (包括高效液相色谱、离子色谱、 凝胶渗透色谱等) 分离原理: 使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不 动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定 相,与固定相发生作用，在同一推动力下，不同组分在固 定相中滞留的时间不同，依次从固定相中流出。

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色谱的工作原理样品注入

样品注入口

A+B

A+B | 一+ B

色谱柱B | A B | 一 B | B A | 一 B | B 峰

检测器

峰A时间

B

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二、气相色谱

载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样

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气路系统 进样系统 柱系统 检测系统

控制系统数据处理系统

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1、气路系统(1)单个钢瓶

(2)气体发生器

氢气、氮气发生器

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(3)钢瓶集装格(天津石化分析室在用)

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(4)气体汇流排(燕化在用)为了提高工作效率和安全生产,将单个用气点的单个供气的气源 集中在一起,将多个气体钢瓶集合起来实现集中供气的装臵。使用汇 流排可以节约换钢瓶的次数，减轻工人的劳动强度和节约人工成本， 还可以减少安全隐患。

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2、进样系统常用的GC进样口：填充柱进样口

分流/不分流进样口(毛细管进样口)程序升温汽化进样口

常用进样方式： 注射器进样 阀进样 顶空进样

裂解进样

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填充柱进样口

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分流/不分流进样口

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分流进样： ◆分流进样口可采用多种衬管。用于分流进样的衬管大都 不是直通的，管内有缩径处或烧结板、或者有玻璃珠，或者填 充有玻璃毛。◆衬管的上端常用“o”形硅胶环密封，用一段时间后该环会

老化而造成漏气，故要及时更换。当进样口温度超过400 oC, 最好采用石墨密封环。◆进样口温度等于或接近于样品中最重组分的沸点。 ◆常用毛细管GC柱内载气线流速：氦气30-50 cm/s;氮气

20-40 cm/s;氢气40-60 cm/s。◆分流比20:1-200:1。

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◆分流进样的进样量一般不超过2 µL,最好控制在0.5 µ L

以下。◆进样速度越快越好：一是防止不均匀气化，二是保持

窄的谱带。◆分流歧视：在一定分流比条件下，不同样品组分的实际

分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原 来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。

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不分流进样： 填充柱进样口本身就是不分流进样；大口径毛细管柱

(0.53mm ID)可以不分流进样。对于毛细管进样口来说，不分流进样与分流进样采用同 一个进样口，也就是说，不分流进样就是将分流气路的电磁 阀关闭，让样品全部

进入色谱柱。

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常用进样方式注射器进样：

直接将样品注入气化室普通注射器

耐压注射器进行痕量分析时，一定要防止注射器被被测组分污染。 污染过的注射器往往用溶剂清洗几十遍还洗不净，此时，测 出的组分到底是样品里的还是注射器本身带的？

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气体进样阀：

载样位臵

进样位臵

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液体进样阀：