第二部药典注意事项(2)

【含量测定】 避光操作，照高效液相色谱法操作规程测定

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（79:21）为流动相；波长为340nm，理论板数苍术素峰计算应不低于5000.

对照品溶液的制备 取苍术素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量， 超声处理（功率250W，频率40kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

【浸出物】照水溶性浸出物测定法操作规程项下的热浸法测定，不得少于60.0％

【含量测定】照高效液相色谱法操作规程测定

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.03%磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为210nm。理论板数按哈巴俄苷与哈巴苷峰计算应不低于5000.

时间/分钟 流动相A/% 流动相B/%

1

0~10

10~20

20~25

25~30

30~35

35~37 3→10 10→33 33→50 50→80 80 80→3 97→90 90→67 67→50 50→20 20 20→97

对照品溶液的制备 取哈巴俄苷与哈巴苷对照品适量，精密称定，加30%甲醇制成每1ml含哈巴俄苷20μl哈巴苷60μl的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量， 浸泡1小时，超声处理（功率500W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品呈不规则厚片。外表皮黑褐色或浅棕色，具纵皱纹和支根痕。切面淡黄白色，纤维性。质硬。气微香，味微苦。

本品呈不规则类圆形厚片。外表面灰棕色至黄棕色，有时可见横长皮孔样突起，外皮薄，常破裂反卷或脱落，脱落处显黄色或棕黄色，光滑。切面白色，纤维性，具放射状纹理和裂隙，有的可见同心性环纹。气微，味极苦。

含量测定】干益母草 盐酸水苏碱 照高效液相色谱法操作规程测定。

色谱条件与系统适用性试验 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2％冰醋酸溶液

(80:20)为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1m1含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入

70％乙醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含盐酸水苏碱(C7H13N02·HCI)不得少于0.40％。

盐酸益母草碱 照高效液相色谱法操作规程测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4％辛烷磺酸 钠的0.1％磷酸溶液(24:76)为流动相；检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算

应不低于6000。

对照品溶液的制备 取盐酸益母草碱对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1m1含

30μg的溶液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱[含量测定]项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含盐酸益母草碱(C14H2105N3·l-ICl)不得少于0.04％．

【含量测定】照高效液相色谱法操作规程测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(40:60)为流动相；检测

1

波长为254nm。理论板数按升麻素营峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 精密称取升麻素苷对照品及5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品适量，分别加甲醇制成每1m1各含60µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品细粉约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲酵10ml，称定重量，水浴回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续

滤液，即得。

测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液各3µl与供试品溶液2µl，注入液相色谱仪，测 定，即得。

本品按干燥品计算，含升麻素苷(C22H27O10)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(C22H28O10)的总量不得少于0.25%（法定标准为0.24％）。