第二部药典注意事项

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本文件2010年3月1日首次制定，第一版。

现行版本为第二版。

本文件2010年3月3日首次制定，第一版。

现行版本为第二版。

【标准编制依据】《中国兽药典》二○一○年版二部

含量测定】照高效液相色谱法操作规程测定。

色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000.

对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品含龙脑(C10H18O)不得少于57.0%（法定标准为55.%）。

【检查】 水分 不得过13.0%。

总灰分 不得过7.0%

【含量测定】 照高效液相色谱法操作规程测定

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈=水（25:75）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000.

对照品溶液的制备 取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约2g，精密称定，精密加入50%甲醇50ml，称定重量， 超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的谁50ml洗涤，弃去谁液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加硅胶0.5g拌匀，置水浴上蒸干，加于硅胶柱[100~200目，10g，内径为2cm，用三氯甲烷-甲醇（9:1）混合溶液湿法装柱]上，以三氯甲烷-甲醇（9:1）混合溶液50ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲醇-水（60:29:6）混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶液，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10~15μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含桔梗皂苷D（C57H92O28）不得少于0.10%。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法操作规程项下的冷浸法测定，用水饱和的正丁醇作溶剂，不得少于17.0%

本品为类圆形的片，表米娜黄棕色或棕褐色，具不规则纵皱纹或纵沟，近根部有白色绒毛，切面皮部黄白

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色或淡黄棕色，木部淡黄色，气微，味微苦涩。

【检查】

水分 不得过8.0%（法定标准不得过10.0%）。

总灰分 照总灰分测定法操作规程测定，不得过9.0％）。

酸不溶性灰分 不得过3.0%。

重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程测定，铅不得过百分之五；

镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

有机氯农药残留量 照农药残留量测定法操作规程测定，六六六（总BHC）不得过千万分

之二；滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二；五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。

（2）取本品粉末5g，加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml，放置过夜，滤过。取滤液8ml，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品，加三氯甲烷制成每lml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法操作规程试验，吸取上述供试品溶液10～20µ1、对照品溶液10µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

饮片

【含量测定】 照高效液相色谱法操作规程测定

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.5%磷酸二氢铵溶液（3:97）为流动相；检测波长为210nm，蒸发光散射检测器检测。理论板数按枸橼酸计算应不低于7000. 对照品溶液的制备 取枸橼酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末约2g，精密称定，精密加入水50ml，称定重量， 加热回流4小时，放冷，称定重量，用水补足减少的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含枸橼酸(C6 H807)不得少于0.10%。

【鉴别】取本品粉末约2g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，放冷，过滤，滤渣同法处理两次，合并滤液，减压回收溶剂至干，加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取柠檬苦素对照品，加三氯甲烷制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法操作规程试验，吸取上述供试品溶液6µ1、对照药材3µ1、对照品溶液2µl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-三氯甲烷-丙醇-甲醇-二乙胺(5:2:2:1:0.2)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】【浸出物】【含量测定】同黄连片。

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【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。

【浸出物】取本品直径在3mm下得颗粒，照醇溶性浸出物测定法操作规程项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0%。

（2）取本品粉末5g，加甲醇30m1，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡两次，每次15ml(浸泡约2分钟)，倾去石油醚，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌梅对照药材5g，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法操作规程试验，吸取上述三种溶液各1～2μl l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20 ：5 ：8 ：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1 0％硫酸乙醇溶液，在150℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品粉末0.5g，加甲醇40m1，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取菟丝子照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取金丝桃苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法操作规程试验，吸取上述三种溶液各1～2μl ，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-冰醋酸-水（4:1:5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

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