地球化学普查规范修订(4)

8.5 大组或项目组工区检查和项目承担单位检查总量要求为：室内抽查的工作量应占总工作量的10%，野外抽查占总工作量的5%。各项野外工作质量检查均应做相应的检查记录（附录F）。检查人员要签字，标明日期，打印并在计算机上保留检查的航迹图。 9 实验室样品加工

9.1 实验室应配备专职的样品管理人员，负责样品的验收、检查和保管。样品送交承担分析工作的实验室时，均需办理样品交接手续。在双方交接过程中，如发现送来样品有下述情况之一者，实验室有权拒收样品，并应及时通知送样单位处理。 a．无送样委托书，或送样委托书填写不清、不全； b．样品无编号或编号混乱或有重号； c．样品在运输过程中受到破损、丢失或污染； d．样品质量不符合本规范或设计书要求。

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9.2 样品经验收合格后，实验室样品管理人员在送样委托书上签字，注明收样日期，并返回一份委托书给送样单位。

9.3 水系沉积物和土壤样品加工前应在＜60℃恒温干燥箱内充分烘干。经混匀后分取70~80g（视分析元素多少而定）采用无污染的磨样机进行细碎加工，多余样品留作副样。为防止样品污染，工作场所应与加工其它地质矿产样品严格隔离。

9.4 水系沉积物和土壤样品加工粒度要求达到–0.074mm(200目筛)，不需过筛，用手感检查。为保证加工粒度要求，质量检查人员应每天在已加工好的样品中随机抽取一定数量的样品（3~5%），从中分出5g过筛检查，不合格者全部返工重新破碎。

9.5 岩石测量样品采用刚玉质为内衬的颚式破碎机，反复破碎至粒度为–0.955mm(20目筛)，用不锈钢筛过筛后，经混匀、缩分出100g样品，用无污染磨样机全部磨碎至–0.074mm(200目筛)，剩余–20目样品作粗粒级副样保存。

9.6 水系沉积物样品、土壤样品和岩石样品中测定金元素时，可从全部样品中缩分出部分样品，用不含金元素污染的铁质合金磨具加工。

9.7 每加工完一个样品，均需彻底清洗所有机具，玛瑙罐、玛瑙球等须用水清洗、烘干（或风干），刚玉罐、刚玉球等须用草酸浸洗，立式、卧式刚玉质磨盘粉碎机须用石英砂或待加工样品磨洗，方可进行下一个样品加工。

9.8 加工完毕样品，根据测试项目要求，便于称样方便进行分装，分别装入带内塞的聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶中（测定Hg用），其余样品装入牛皮纸袋中（用作其它元素测定用），分装后剩余样品另外装瓶，留作分析（细）副样保存。

9.9 样品加工全过程损耗率（（样品总质量—破碎后样品质量）×100%/样品总质量）不得超过5%，缩分误差不得大于3%，过筛率必须在98%以上。

9.10 整个1：50000图幅样品分析完成后，应将分析样品和副样（包括粗粒级副样、细粒级副样）按批次、样品号码顺序装箱保存。

9.11 实验室对分析副样（包括粗粒级副样、细粒级副样）保存时间，为测试成果报告发出后三个月。送样单位需保留副样者，应及时取回保管。送样单位声明不需保留副样者，由实验室处置。

10 样品分析及质量监控、质量评估

10.1 1：50000地球化学普查样品中分析元素，应选择所处成矿带内主要的成矿元素和指示元素。一般需选择十余种元素数十种。同一成矿带分析元素的选择尽量保持一致。本规范列举了33种元素供选择（见表2），如因工作需要分析元素的选择超出了表1列举的33种元素，其超出元素可参照DD2005-01《多目标区域地球化学调查（比例尺1：250000）》规范要求执行。 10.2 用于地球化学普查（比例尺1：50000）样品分析的各种分析方法，需遵循下列原则：

a. 水系沉积物、土壤、岩石样品中所要求测定的元素(除As.Sb.Bi.Hg外)都是指它们的全量，不能用酸溶量和偏提取量替代。

b. 分析方法的各项质量指标，包括分析方法检出限、准确度、精密度与《区域地球化学调查规范（比例尺1：250000）》要求相近似，以保证地球化学普查（比例尺1：50000）样品的各种分析质量指标与区域地球化学调查（比例尺1：250000）样品的各种分析质量指标相匹配，

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以使所选择的异常得以正确分解。

c.必须报出分析元素的定量结果，不能用半定量、近似定量结果替代。 d.报出率必须满足规范规定或设计书要求。

10.3 选择元素的分析方法时，应根据测区元素组合特征及含量情况，根据本规范所规定的各种元素分析方法检出限、准确度、精密度，优先选择分析方法质量参数好、效率高、成本低以及兼顾同一分析流程可同时测定多种元素的原则，合理优化配置分析配套方案，无论采用何种分析分析方法，其分析方法的各项质量指标，必须达到本规范10.4的各项要求，以保证样品分析质量。

10.4 分析方法的技术要求

10.4.1 水系沉积物、土壤和岩石样品分析方法检出限要求（见表2）：

10.4.2 分析方法检出限要求是指用于地球化学普查（比例尺1：50000）样品的各种分析方法最低要求，能否满足某一测区样品分析要求，还须以各元素报出率来衡量，报出率低于85%时，说明所用分析方法不能满足该测区样品分析要求，需采用检出限更低的分析方法进行分析。 10.4.3 水系沉积物、土壤和岩石样品分析方法准确度要求

分析方法的准确度用国家一级标准物质进行考核，选用8个（包括高、中、低含量）不同类别（水系沉积物、土壤、岩石）的国家一级标准物质（GBW系列），用选定的水系沉积物、土壤、岩石样品分析方法，对每个国家一级标准物质分析12次，并分别计算每件标准物质每种元素测量值的平均值与标准值之间的对数偏差（ lgC），其结果应符合表3准确度的要求。

表3 分析方法准确度、精密度要求

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注：Ci为每个GBW标准物质12次实测值的平均值；CS为GBW标准物质的标准值； n 为每个GBW标准物质测量次数；Ci为每个GBW标准物质单次实测值。

10.4.4 水系沉积物、土壤和岩石样品分析方法精密度要求

分析方法的精密度，是指在一定条件下对样品进行多次测定，各次测定数据之间符合程度，反映了多次测定值波动幅度的大小。分析方法的精密度用国家一级标准物质进行考核，选用8个（包括高、中、低含量）不同类别（水系沉积物、土壤、岩石）的国家一级标准物质（GBW系列），用选定的水系沉积物、土壤、岩石样品分析方法，对每个样品分析12次，并分别计算每件标准物质每种元素12次测量值与标准值之间的相对标准偏差（RSD%），其结果应符合表2精密度的要求。 10.5 质量控制

10.5.1 水系沉积物、土壤和岩石样品分析质量控制，包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。

实验室内部质量控制包括：分析方法控制、分析方法质量指标控制、准确度控制、精密度控制、报出率控制、重复性检验控制、日常分析监控图的控制和分析人员自我控制。 实验室外部质量控制包括：外部监控样各元素合格率控制、外部监控样各元素标准值与测量值相关系数控制、外部监控样各元素标准值与测量值的双样本方差检验（F检验），元素地球化学图控制。

10.5.2 实验室内部质量控制

10.5.2.1 水系沉积物、土壤、岩石样品准确度控制

采用分析国家一级标准物质方法或由各省研制的监控样方法进行控制。按不同样品类别，分别在每50个编号中，在预先留出5个空号内，插入2件（另二个空号为外部控制样，一个空号为重复采样）同类别国家一级标准物质或由各省研制的监控样，与样品一起分析，按100个号码为统计单元，分别计算每种元素 …… 此处隐藏：2433字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……