布鲁克TENSOR27 中红外用户培训手册

Bruker布鲁克公司的红外光谱仪培训教材

中红外用户培训手册

布鲁克光谱仪器公司

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目录

第一章 红外光谱的基本原理…………………………………………1

1.1 1.2 光的性质………………………………………………………..1 分子光谱的种类…………………………………………………1 1.3 1.4 1.5 1.6

第二章 2.1 2.2 第三章 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5

第四章 4.1 4.2 4.3

分子的振动方式…………………………………………………2 吸收峰类型……………………………………………………...4 吸收峰位置………………………………………………………4吸收峰强度……………………………………………………..12

FTIR基本原理………………...……………………………..13

FT-IR基本原理……………...……………………...……….......13 FT-IR 光谱仪……………...……………………...…………….15

红外光谱的应用…………..……………………………….…25

化合物的鉴定…………..…………………………..…………..25 定性分析…………..…………………………..……………….32 定量分析…………..…………………………..……………….33 鉴定样品纯度和指导分离操作…………..………………………35 研究化学反应中的问题…………..…………………………..…35

红外光谱图的解析……..……………………………….……37

红外光谱法的特点……..……………………..………………...37 样品的一般制备及特殊制样法……..……………………..……..37 官能团的特征吸收与红外光谱图的解释……..…………………..41

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第五章 红外样品常用制备技术和反射附件…….….…………….…43

5.1 IR样品的制备技术…….….……………….….………………..43 5.2

几种常用反射附件…….….……………….….………………...45

第六章 附录1 TENSOR仪器操作规程………….….………….….47

TENSOR 27红外光谱仪操作与维护规程….…………….….…47 TENSOR 37红外光谱仪操作与维护规程….…………….….…49

附录2 常见官能团红外吸收特征频率表….…………..…..52 附录3 仪器的维护……..……………………………….…..66

取出并再生干燥剂……..……..………..………..……………66 更换激光器……..……………………....…………………...68 更换IR光源……..…………………………………………..69 更换保险丝……..…………………………….……………...69 更换窗片……..…………………….....……………………..70

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第一章 红外光谱的基本原理

1.1 光的性质

光是一种电磁波，它在电场和磁场二个正交面内波动前进．二个波峰或波谷之间的距离为波长，以“ λ”表示。

6

电磁波包括波长短至0.1纳米的x射线到长达10厘米的无线电波．其中波长为0.75微米到200微米，即从可见光区外延到微波区的一段电磁波称红外光．红外光通常以微米为单

-4-4

位(μm)．1微米等于10厘米(1μm＝10cm)，因此，红外光波长以厘米为单位时，其倒数

-1-1

．红外光既可以波长(λ)，也就是1厘米内的波数(ν)，所以波数的单位ν是厘米（cm）

-1

可以波数(cm)表示，二者关系如(1-1)式所示：

-14

ν（cm）=10/λ(μm) (1-1)

由于光的能量与频率有关，因此红外光也可以频率为单位．频率(f)是每秒内振动的次数．频率、波长和波数的关系是:

f=c/λ=ν*c (1-2)

10-1

式中：c为光速，是常数(3×10厘米秒); λ是波长(微米)；f是频率(秒)；ν是波数

-1

(厘米)．

由于波数是频率被一个定值(光速)除的商值，因此红外光谱中常将波数称为频率． 光既有波的性质，又有微粒的性质．可将一束光看作高速波动的粒子流，最小单位为光子．根据爱因斯坦—普朗克关系式，一定波长或频率的单色光束中每个光子具有能量E, E＝hf=hcν=hc/λ (1-3)

式中：h为普朗克常量，等于6．63×10-34焦耳·秒．

-1-34

按(1-3)式可以算出波长2μm(5000厘米)的红外光子能量为6．63×10 (焦

10-4-20

耳·秒)x3x10/2x10厘米＝9．95x10焦耳．

-1-20

同理波长l0微米(1000厘米)的红外光子的能量仅1．99×10焦耳．可见波长短，能量大．波长长，能量小．

1.2 分子光谱的种类

有机分子同其他物质一样始终处于不停的运动之中。分子在空间自由移动需要的能量为移动能．沿重心轴转动的能量为转动能，约0.1—0.00l千卡/摩．二个以上原子连接在一起，它们之间的键如同弹簧一样振动，所需能量为振动能，约5千卡/摩．此外分子中的电子从各种成键轨跃入反键轨所需能量为电能，约100千卡/摩．

分子在未受光照射之前，以上描述的诸能量均处于最低能级，称之为基态．当分子受到红外光的辐射，产生振动能级的跃迁，在振动时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱．若用单色的可见光照射(今采用激光，能量介于紫外光和红外光之间)，入射光被样品散射，在入射光垂直面方向测到的散射光，构成拉曼光谱。 红外光谱根据不同的波数范围分为三个区：

-1

近红外区 13,330——400O厘米(0.75-2.5微米)

-1

中红外区4000—650厘米(2.5一15.4微米)

-1

远红外区 650—10厘米(15一1000微米) 近红外区是可见光红色末端的一段，只有X—H或多键振动的倍频和合频出现在该区，在研究含氢原子的官能团如O—H，N—H和C—H的化合物，特别是醇、酚、胺和碳氢化合物上，以及研究末端亚甲基、环氧基和顺反双键等时比较重要．在研究化合物的氢键方面也很有用．另外用偏振光可鉴定天然界多聚体如蛋白质和多肽等的α或β型．近来随着计算机技术

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和化学计量学的发展，近红外光谱技术已发生了革命性的变化，被广泛的应用于多个领域的品质控制和分析。

中红外区是红外光谱中应用最早和最广的一个区．该区吸收峰数据的收集、整理和归纳

-1

已经臻于相当完善的地步．由于4000—l000厘米区内的吸收峰为化合物中各个键的伸缩和弯曲振动，故为双原子构成的官能团的特征吸收．1400一650厘米-1区的吸收蜂大多是整个分子中多个原子间键的复杂振动，可以得到官能团周围环境的信息，用于化合物的鉴定，因此中红外区是我们讨论的重点。

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远红外区应是200—10厘米．由于一般红外仪测绘的中红外范围是5000—650厘米或

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5000一400厘米，因此650—200厘米也包括在远红外区．含重原子的化学键伸缩振动和

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弯曲振动的基频在远红外光区，如C—X键的伸缩振动频率为650一450厘米，弯曲振动频

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率为350—250厘米，均是强峰．肟分子中O—H的扭曲振动也在375—350厘米，为一极

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弯曲振动在50厘米以下． 强的吸收．有氢键的化合物，X-H…X的伸缩振动在200-50厘 …… 此处隐藏：2349字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……