乙酸乙酯的合成实验报告

中国石油大学（华东）现代远程教育

实验报告

课程名称：有机化学 实验名称：乙酸乙酯的合成 实验形式：在线模拟+现场实践 学生姓名： 学 号： 年级专业层次： 13春专升本 学习中心： 华北学习中心

提交时间： 年 月

四、实验步骤 安装反应装置，圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml 95%乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液 体回流，沸腾回流 0.5h,稍冷。加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏，液体沸腾，收 集馏出液至无液体蒸出。 停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色， 蒸出液体为无色透明有香味液体， 向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液，用 pH 试纸检验上层有 机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分液漏 斗分液，静置，取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入 10ml 饱和氯化钙 洗涤，静置再取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤。 静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水硫酸镁干燥 30min,粗底物无色澄清 透亮，MgSO 4 沉于锥形瓶底部，底物滤入 50

ml 圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸馏装置，水 浴加热，收集 73~78℃馏分，液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃ 开始换锥形瓶收集，长时间稳定于 74~76℃,升至 78℃后下降。停止加热。 观察产物外观，称取质量，测折射率 五、实验数据(现象) 无色液体，有香味，锥形瓶质量 31.5g,共 43.2g,产品质量为 11.7g;折射率 1.3710, 1.3720,1.3715。

六、分析及结论

.7 产率= 11 %=53.2% 100 0.25 88

折射率

第一次 1.3710

第二次 1.3720

第三次 1.3715

平均值 1.3.715

七、思考题 1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？ 答：温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不 及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低 2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分 别除去的是原蒸馏液中的什么成分？ 答： .用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一 步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水 中的溶解度(每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯) ,故用饱和食盐水洗碳酸钠。

备注：该报告纳入考核，占总评成绩的 10%。