GC培训讲义,色谱培训,色谱知识

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GC基础知识岛津国际贸易(上海)有限公司分析中心

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第一部分色谱原理和基本构成

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色谱法的起源

石油醚色素碳酸钙颗粒玻璃柱

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色谱法的定义和分类色谱通过组分在流动相和固定相之间分配比的差异进行分离。根据流动相的状态，色谱法可分为以下类型

色谱类型气相色谱法液相色谱法

流动相气体液体

主要分析对象挥发性有机物可以溶于水或有机溶剂的各种物质各种有机化合物

超临界流体色谱法超临界流体

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气相色谱构成示意图气相色谱主机

温度控制区钢瓶 He,N2载气控制进样口色谱柱检测器数据处理

载气控制：手动、数字(AFC)/恒线速度、恒压、恒流进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV色谱柱：填充柱、毛细柱检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD数据处理：C-R8A、 Gcsolution、Clarity_Shimadzu

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气相色谱基本流路图分流/不分流进样口 FID检测器载气隔垫吹扫出口分流出口石英棉

空气400-600ml/min氢气40-60ml/min尾吹气约35ml/min

F1玻璃衬管

F2毛细柱

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第二部分载气

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载气纯度的重要性载气不纯带来的问题：载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。

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保证载气纯度的措施保证载气纯度在99.999%以上。加装载气净化装置。 10%的钢瓶气保有量。

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压力单位换算 100kPa=1bar 1kPa=1.02×10-2kgf/cm2 1kgf/cm2=98.1kPa 1kPa=1.45×10-1psi 1psi=6.89kPa

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第三部分进样口

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气相色谱的进样口类型分流/不分流进样填充柱进样冷柱头进样程序升温进样分流/不分流进样是当前最为常用的进样方式

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进样口的结构填充柱进样口宽口径进样口分流/不分流进样口

载气

载气

隔垫吹扫出口

载气

隔垫吹扫出口分流出口

玻璃衬管

玻璃衬管

玻璃衬管

填充柱

宽孔径毛细柱

F

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进样口结构冷柱头进样口载气

程序升温进样口

隔垫吹扫出口

载气加热 -250℃/min

隔垫吹扫出口分流出口

F1玻璃衬管

0.53mm内径宽孔毛细柱14

F2

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分流操作示意图50mL/min载气

P

3mL/min隔垫吹扫

47mL/min 46mL/min分流

分流比分流流量和色谱柱流量之比当柱流量为 1mL/min、分流流量为 46mL/min -->分流比=46:1

0.25mmI.D.x30m, df=0.25um

1mL/min

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分流模式操作要点除隔垫吹扫外的所有载气直接进入进样口柱流量由柱头压控制分流比的调节由总流量控制器控制样品在进样口内气化，并按照同样的比例随载气分流未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1采用合适的分流比避免色谱柱过载，柱过载将导致分离度以及定量准确度变差选择合适的进样口温度，既要保证目标组分气化，又要注意过高的温度将导致样品分解的可能性增加配置正确时，分流方式的重现性良好分流方式可以用于定性和定量注意定期更换分流出口的捕集阱

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