次氯酸钠溶液中游离碱含量测定的改进

介绍了测定次氯酸钠溶液中游离碱含量的新方法,阐述了改进要点。

第 l 0期20 0 8年 l月 0

中国氯碱Ch na i Ch o -Al a i lr k l

No 1 .0 Oc . 00 t. 8 2 3 3

次氯酸钠溶液中游离碱含量测定的改进孙伟。王星

(东大成农药股份有限公司，东淄博 2 5 0 )山山 509

摘要：绍了测定次氯酸钠溶液中游离碱含量的新方法，介阐述了改进要点。关键词：次氯酸钠；离碱；游过氧化氢；中性红指示剂

中图分类号： Q 3 .+ T 1 11 2

文献标识码： B

文章编号：0 9 1 8 (0 81— 0 3 0 1 0— 7 52 0 )0 0 3— 2

I o a i n n de e m i to ff e l a ic nt nto o i m nn v to o t r na i n o e a k l o e fs d u r

h p c l rt o u i n y o h o ies l toS N e, U W i WANG Xig n

(h n o g ah n et ie o Ld, io 5 0 9 C ia S a d n e e g scd . t.Zb 5 0, hn) D P i C, 2Ab t a t h e e e mi ai n me h d o r e a k l c n e t o o i m y o h o i s l t n we e sr c:T e N w d tr n t t o f f l a i o tn f s d u h p c l r e o u i r o e t o i to u e . h i e p i t f n o ai nwe ed s u s d n r d c d T e ma n k y o n so n v t r ic se . i o Ke r s s d u h p c lrt ou in fe l ai h d o e e o i e n u r l e d c t r y wo d: o i m y o h o i s l t;r eak l; y r g n p r x d; e ta d i i ao e o r n

测定次氯酸钠溶液是氯碱行业一项重要的分析项目.特别是测定其游离碱含量在中控分析中尤为重要 .它在次氯酸钠生产中碱氯配比方面起着关键的指导作用。

2改进后的测定方法2 1原理 .

在不含次氯酸根的介质中，以中性红为指示剂，

用盐酸标准溶液滴定至红色为终点。反应式为：O 1 H22C-O十 2 C _ o= l 2H O++0H_ H H2+= O

1改进前的测定方法山东大成农

药股份有限公司次氯酸钠溶液是在百菌清原药的生产过程中，由氯气尾气与液体烧碱常温反应方法制得。采用标准 H/2 9— 3中的原 GT 4 89测定由于使用过氧化氢，能漂白指示剂酚酞，其使测

2.仪器 2

2 5mL酸式滴定管，5 2 0mL锥形瓶。2 3试剂和溶液 .

定结果的准确度与精密度均不理想。后采取了以下

过氧化氢 ( BT 6 4溶液：+; G/6 8 ) 11 盐酸标准滴定液 ( BF 2 )cH 1 010 moL G/6 2:( C ) . 0 l,= 0/按 G/6 1配制及标定： BT 0中性红指示剂 ( G— 8— 6: . H 3 9 5 7 )01%的 6%乙 0醇溶液。 24测定步骤 .

措施减少过氧化氢对酚酞的氧化作用： 1先通过测 ()定次氯酸钠溶液的有效氯含量计算出过氧化氢用

量，准确加入定量过氧化氢，其与次氯酸根等量再使反应，再加入酚酞指示剂正常滴定；2过量加入过 ()

氧化氢至试样不冒气泡为止，蒸发试液至剩余过氧化氢全部挥发，加酚酞指示剂正常滴定。再以上方法检测时间较长，操作繁琐，能满足中控分析快速、不准确的需求。反复试验，经又对原测定方法作了许多

称取试样 1 0 ( . g精确至 O 1 )置于内装 2 L 0 ., Og 0m

蒸馏水 (符合 G/6 8应 BT 6 2中三级水规格 ) 2 0mL的 5 锥形瓶中，滴加“+”氧化氢溶液 1管 (般不 1 1过滴一需续加 )摇至不冒气泡为止。两三滴中性红指示，加

改进。通过近二年实践检验，改进后的法准确、快

速、用，重复性极高。实且

剂， 01 l用 . mo L盐酸标准溶液滴定， /由黄色变至红