Ce,Tb及其荧光性能研究

化学工程师

Ｓｕｍ１６９Ｎｏ．１０

Ｃｈｅｍｉｃａｌ

Ｅｎｇｉｎｅｅｒ

２００９年第ｌＯ期

科

ｊ；：文章编号：１００２—１１２４（２００９）１０－－０００８－－０３

、

研

与开

发

溶胶一凝胶法制备ＫＺｎＬａ（ＰＯ４）２。

Ｃｅ，Ｔｂ及其荧光性能研究

●

赵元，张剑锋。董丽敏

（哈尔滨理工大学材料科学与工程学院。黑龙江哈尔滨１５００４０）

摘要：采用溶胶一凝胶法合成ＫＺｎＬａ（Ｐ０４）２：Ｃｅ，Ｔｂ，并对其荧光性能进行研究，利用ＸＲＤ、ＳＥＭ对产物的物相结构、形貌进行研究，用荧光光度计对荧光粉的激发光谱和发射光谱测试．研究不同浓度的激活剂和敏化剂对荧光强度的影响。研究结果表明：制备的荧光粉粒径约２００ｈｍ，为单斜向磷酸盐结构；改变Ｌ丑“，ｃｅ。，

卟ｈ浓度。将对相对荧光强度产生影响，且（ＫＺｎ）ｎ，Ｉａ０。，Ｐｏ。：０．２Ｔｂ，０．０５Ｃｅ时，丰甘对荧光强度最大。

关键词：ＫＺｎＬａ（Ｐ０４ｈ：Ｃｅ，Ｔｈ；溶胶一凝胶法；荧光性能．中图分类号：ＴＱ４２７．２；ＴＱ４２２

Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ

文献标识码：Ａ

ＫＺｎＬａ（Ｐ０４）２：Ｃｅ，Ｔｂｂｙ鲫ｌ＿萨ｌａｎｄｉｔｓｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ’

‘ＺＨＡＯＹｕａｎ，ＺＨＡＮＧ

Ｊｉａｎ－ｆｅｎｇ，ＤＯＮＧＨ－ｍｉｎ

（ｓｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨａｒｂｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｒｂｉｎ１５００４０，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ

ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ

ｎｅｗ

ｔｙｐｅｏｆｐｈｏｓｐｈｏｒＫＺｎＬａ

ａｒｅ

ｆｒＯ，）２：Ｃｅ，Ｔｂ

ｗａｓ

ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｓｏｌ—ｇｅｌｐｒｏｃｅｓｓｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｔｈｅ

ａｎｄｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸ－ｍｙｄｉｆｆｅｒａｅｔｉｏｎ（ＸＲＤ）ａｎｄｆｉｅｌｄｅｍｉｓｓｉｏｎｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉ－

ａｌＰ．ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｕｍａｎｄｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ

ａｒｅ

ｅｒｏｓｃｏｐｙ（ＦＥ－ＳＥＭ）．Ｔｈｅｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ（ＰＬ）ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｓｐｅｃｔｒｕｍ．Ｔｈｅ

ｒｅｓｕｌｔｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｐｈｏｓｐｈｏｒｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｓｏｌ－ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ

ｓｐｈｅｒｉｃａｌｗｉｔｈｔｈｅａｖｅｒａｇｅｓｉｚｅｏｆ

２００ｎｍ，ａｎｄｈａｓｒｅｍａｉｎｅｄｔｈｅｍｏｎｏｅｌｉｎｉｃｍｏｎａｚｉｔｅ－ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＬａＰ０４ｐｈａｓｅ．Ｆｒｏｍｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｅｆｆｉｃｉｅｎｔｔｈａｔ

ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆａｃｔｉｖａｔｏｒＩＪａ＊，Ｃｅ。ａｎｄ

Ｋｅｙ

ａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｚｅｒ，ｗｅｆｉｎｄｔｈｅＰＬｉｎｔｅｎｓｉｔｙＷａｓｉｎｆｌｕｅｎｃｅｄｂｙｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆ

ｒ１１产，ｔｈｅｏｐｔｉｕｍｄｏｐｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ

ｉｓ（ｇＺｎ）ｏ＿‰Ｊ＇０４：Ｏ．２Ｔｂ，０．０５Ｃｅ．

ｗｏｒｄｓ：ＫＺｎＬａ（ＰＯ，）２：Ｃｅ，Ｔｂ；ｓｏｌ—ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ；ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｅ

ＬａＰＯ。：Ｃｅ，Ｔｂ具有较高的热稳定性和发光效率，常被做为等离子体平板显示器（ＰＤＰ）用绿色荧光粉Ｉ¨。磷酸盐的发光效率高，烧结温度较铝酸盐低，粒径比铝酸盐细，光色偏黄，色坐标ｘ（ｏ．３４）值大，ＰＤＰ用荧光粉配粉时有利于节省贵重的Ｙ：Ｏ，：Ｅｕ红粉１２１。因此，开发稀土磷酸盐具有重要的意义［３，４１。单斜相的二磷酸盐ＫＺｎＬａｏａ０４）２与单斜ＬａＰＯ。同构，

收稿日期：２００９．－０７—２２

基金项目：黑龙江省青年学术骨干计划支持项目（２００８ＲＦＱＸＧ０６８）作者简介：赵元（１９８６一Ｘ在读本科生．主要研究无机非金属材料。导师简介：董丽敏（１９７３一），博士，教授，硕士生导师，主要研究方向：

功能材料。

它们的晶格没有显著的差别，区别仅在于在ＫＺｎＬａ（Ｐ０如中的１个Ｋ＋和ｚｎ２＋离子共同取代了１个Ｌａ“离子。因此，ＫＺｎＬａ（Ｐ０４）：同ＬａＰ０４一样是Ｔｈ＊、Ｃｅ如的良好的基质１５Ｉ。近年来，曹金全等人已经成功的采用高温同相法合成了ＮａＺｎＬａ（Ｐ０４ｈ１６１。本文用溶胶一凝胶法制备ＫＺｎＬａ（ＰＯ＆：Ｃｅ，Ｔｂ，合成低成本稀土磷

酸盐绿色荧光粉。并对单独用ｒＩ＇ｂ“及用ｎ¨、Ｃｅｈ混

合激活基质材料进行研究，同时，对不同激活基质浓度的ＫＺｎＬａ（ＰＯ＆：Ｃｅ，Ｔｂ进行荧光特性的初步研究。．１

实验部分

（１）：８８—９０．

［９］宁长发，沈薇，盂广荣，等．产生物表面活性剂菌种的一种快速

筛选模型［Ｊ】微生物学通报，２００４．，３１（３）：５５—５８．

【１０］李市场。自爱枝．姚建铭，等．离子束诱变木聚糖酶产生菌（Ａｓ—

ｐｅｒｇｉｌｈＬｓｎｉｇｅｒ

［７］Ｒ．Ｅ．布坎南Ｎ．Ｅ．吉本斯。等．中国科学院微生物研究所《伯杰细

菌鉴定手册》翻译组译，伯杰细菌鉴定手册（第八版）［Ｍ］．北京：科学出版社，１９８４．

［８］李永红．离子束的生物效应及诱变机理研究进展［Ｊ］．河南农业

大学学报．２００２，３６（２）：１５９—１６５．

Ａ３）筛选方法的比较研究［ＪＪ．激光生物学报，

２００３．１２（２）：１４９一１５２．

２００９年第ｌｏ期

赵元等：溶胶一凝胶法制备ＫＺｎＬａ（ＰＯ，）：：Ｃｅ，Ｔｂ及其荧光性能研究。

１．１

ＫＺｎＬａ（Ｐ０４）２：Ｃｅ，Ｔｂ的制备

按表１所示称取Ｔｂ４０，溶于ＨＮＯ，中，然后加

步形成，但仍有部分的晶面没有出现，晶型不完整，随着温度的升高，晶型逐渐完整，衍射峰变得尖锐，说明荧光粉颗粒开始长大，粒径变大，到１２００℃时达到最佳。

２．１．２

入计量比的Ｌａ（Ｎ０３）３＂６Ｈ２０、Ｃｅ（Ｎ０３）３＂６Ｈ２０、盐溶液与含有柠檬酸的乙二醇溶液（ｒｒｄｍ＝ｌ：４）混合，加入（ＮＩＬ）：ＨＰＯ。搅拌均匀，将混Ｚｎ（Ｎ０３）：、Ｋ２ＣＯ，溶解其中，用磁力搅拌器不断搅拌，制得硝酸盐混合溶液。将上述硝酸合液置于８０。Ｃ水浴中加热至柠檬酸与乙二醇发生聚酯反应生成湿凝胶，放人８０。Ｃ烘箱中制得干凝胶。将干凝胶在还原气氛下高温烧结４ｈ，得到粉末试样。

表Ｉ

Ｔａｂ．１Ｋ２Ｃ０３

ＫＺｎＬａ（Ｐ０４）２：Ｃｅ，Ｔｂ的ＳＥＭ分析图２为测

试得到的ＫＺｎＬａ（Ｐ０４）：：Ｃｅ，ＴｂＳＥＭ图谱。

实验用主要原料与用量配比

ｒ／１ｗ

Ｔｈｅｆｏｒｍｕｌａｏｆｍａｉｎ

ｍａｔｅｒｉａｌｓｕｓｅｄｉｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ

Ｚｎ（Ｎ０３ｈ（ＮＨ４）２ＨＰ０４Ｔｂ４０７（Ａ．Ｒ． …… 此处隐藏：4900字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……