第一章 气相色谱法

技能型人才培训用书

国家职业资格培训教材

化学检验工(高级)国家职业资格培训教材编审委员会 编

王 燕 主编

技能型人才培训用书

国家职业资格培训教材

第一章 气相色谱法

依据劳动和社会保障部 制定的《国家职业标准》要求编写

第一章

气相色谱法

通过本章的学习，是高级化学检验工掌 握气相色谱的基本原理；熟悉气相色谱仪的 构造、使用和维护保养方法。掌握固定相的 基本性质和选择固定相的原则。掌握色谱柱 的制备方法，熟悉热导池和氢火焰检测器的 工作原理。掌握校正因子的测定方法及定性 定量的方法。

第一节一、气液色谱

色谱分析的分离原理

二、气固色谱

第二节 气相色谱的基础知识一、气相色谱的基本术语1.色谱流出曲线

图1-1 色谱流出曲线

2.基线

第二节 气相色谱的基础知识3.保留值(1)死时间tM 从进样开始到惰性组分(指不被固定相吸附或溶解的

空气或甲烷)从柱中流出，呈现浓度极大值时所需要的时间称为死时 间，用tM表示。 (2)保留时间tR 从进样到出现待测组分信号极大值所需要的时间称

为保留时间，以tR表示。(3)调整保留时间tR′ 以tR′表示。 扣除死时间后的保留时间称为调整保留时间，

第二节 气相色谱的基础知识

(4)死体积VM、保留体积VR和调整保留体积VR′

保留时间受载气流

速的影响,为了消除这一影响,保留值也可以用从进样开始到出现峰 (空气或甲烷峰,组分峰)极大值所流过的载气体积来表示，即用保留 时间乘以载气平均流速。

(5)相对保留值ris

在一定实验条件下，组分i与另一标准组分s的

调整保留时间之比称为相对保留值，以ris表示。

第二节 气相色谱的基础知识

(6)选择性因子αα表示。

相邻两组分调整保留值之比称为选择性因子，以

4.峰高、峰面积(1)峰高(h) (2)峰面积(A) 表示。 峰高指峰顶到基线的距离，用h表示。 指每个组分的流出曲线与基线间所包围的面积，用A

5.区域宽度

第二节 气相色谱的基础知识(1)标准偏差(σ) 一半，用σ表示。 (2)半峰宽(W1/2) 以W1/2表示。 指峰高一半处色谱峰的宽度(见图1-1中GH段), 指0.607倍峰高处色谱峰宽度(见图1-1中EF段)的

(3)峰底宽度(Wb)

指通过色谱峰两侧拐点作切线在基线上的截距。

第二节 气相色谱的基础知识二、气相色谱的基本理论1. 塔板理论(1)理论塔板数n 塔板理论是从实践中总结出来的一种半经验理论，

它把色谱柱比作一个精馏塔，假设柱中有许多塔板，组分在每个塔板气相和液相间进行分配并达到分配平衡，然后都随着流动相按一个一 个塔板的方式向前转移。 (2)有效理论塔板数n有效 在实际应用中，常常出现计算

出的n很大，

但色谱柱的实际分离效能并不高的现象。

第二节 气相色谱的基础知识

2.速率理论

图1-2 涡流扩散项示意图

第二节 气相色谱的基础知识三、色谱柱的分离度

第三节一、载气系统1.气路结构

气相色谱仪的结构

图1-3 单柱单气路结构示意图 1—载气钢瓶 2—减压阀 3—净化器 4—气流调节阀 5—转子流量计 6—汽化室 7—色谱柱 8—检测器

第三节

气相色谱仪的结构

图1-4 双柱双气路结构示意图 1—载气钢瓶 2—减压阀 3—净化器 4—稳压阀 5—压力表 6、6′—针形阀 7、7′—转子流量计 8、8′—进样汽化室 9、9′—色谱柱 10—检测器

第三节2.载气

气相色谱仪的结构

1—干燥管 2—螺母

图1-5 净化管的结构 a)非直通式 b)直通式 3—毛玻璃 4—干燥剂 5—载气出口 6—载气入口

第三节3.管路连接 4.检漏 5.载气流量的测定

气相色谱仪的结构

图1-6 流量计 a)转子流量计 b)皂膜流量计