纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能04.02

第

卷

第年

期月

材

料

研

究

学

报

纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能殷明志妇匕

熹

吴小清

西安交通大学

摘荷,

要

以

才体系的

一

为催化剂,

,

用正硅酸乙脂

溶胶

一

凝胶工艺制备出纳米多二

孔二氧化硅薄膜二

强碱催化使二氧化硅的溶解度增大并使二氧化硅胶粒带负电

抑制了二氧化硅的聚合,

丙三醇与形成氢键,

的水解中间体抑制了二氧化硅的聚沉聚乙烯醇

一二

及二氧化硅胶粒

吉,

牡

表面

一

使粒状二氧化硅溶胶

具有网状结构为

易于成膜

薄膜由致密结构转化为均匀纳米多孔结构是构成薄膜的二氧化硅胶粒在热处理多孔二氧化硅薄膜的折射率为、,

时聚集和塑性形变的结果

介电常数为

、

,

热导率

关扭词

无机非金属材料纳米多孔二氧化硅薄膜溶胶,

,

,

一

凝胶工艺正硅酸乙脂

,

,

。

分类号

文章编号

一

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℃一,

,

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,

一

,

,

日

多孔二氧化硅薄膜具有良好的绝热和介电特性可应用于电子器件

,

以及集成器件

,

还可应用到包括光学镀膜

、

传感器

、

过滤膜

阁

多孔二氧化硅的声阻特性也可应用于超声一〔‘

探测器

制备多孔二氧化硅薄膜是材料界研究的热点之一

本文以

才

一

为

龙国家重点发展规划资助项目日收到初稿日收到修改稿年月年月西安交通大学电子材料及器件研究所本文联系人殷明志西安市,

,

,

期

殷明志等,

纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能,

催化剂

用

溶胶

一

凝胶工艺制备纳米多孔二氧化硅薄膜

研究其性能和形成机理

实一边搅拌一边在浓度为一

验

方的

法

溶液中逐滴加入浓度为沉淀

一

的

酬一

溶液

,

陈化,

后。一

,

用细玻璃砂漏斗过滤得到滤液和无水乙醇中加入,

再将,

溶解在。一

沉淀并搅拌

用细玻,

璃砂漏斗过滤可分离溶解在、,

滤液与沉淀

和剩余的、

将,

溶液中

,

加入、

溶液后在室温搅拌反应均相中和溶胶,

形成均匀、

、

透明的二氧化硅溶胶浓度为

加入,

乙酸乙脂搅拌水解

再加入速度成膜用理温度,

质量分数的聚乙烯醇在

水溶液,

,

搅拌

用慢速滤纸过滤

、

可得二氧化硅溶胶先体、,

级超净室内℃下热处理

以硅片为衬底

用甩胶机以,

的℃

将二氧化硅凝胶薄膜在、一

℃下热处理

升温速率为分析,

重复

上述操作并将其在

以得到预定厚度的二氧化硅薄膜

热分析仪完成二氧化硅溶胶的℃

和,

以给出理想的热处,

升温速度为一

用

激光散射仪测定二氧化硅溶胶粒度分布

用扫描电镜

观测多孔二氧化硅薄膜的表面形貌用椭圆衍射仪在折射角孔二氧化硅薄膜的折射率用热线法测定多孔二氧化硅薄膜的热导率和相关参数,

测定多】,

结果与讨论溶胶一凝胶生成的二氧化硅溶胶由带电二氧化硅胶粒为催化剂,中的水解速率比在氨性介质快在搅拌条值为犷形成在碱性介质内完成高碱性介质能使二氧化硅溶胶的溶解度增大增加纳米二氧化硅胶粒件下可在以

才

一

,

二

,

,

,

溶胶的稳定性。,

乙酸乙脂在碱性介质中水解能均相中和二氧化硅溶胶的,

,

水溶液能使二,

氧化硅胶粒溶胶具有网状结构增加二氧化硅溶胶的成膜性在无水乙醇溶液中反应生成有机强碱滤液加水作为一二二

沉淀与和未反应二

。一

一用细玻璃砂漏斗过滤过除去,

溶胶

凝胶介质,

即

和

过

一

亲核加成反应进行,

笃

二

笃一百在碱性介质中,,

一二

二

才或分子中第一个,一,一

的水解是通,,

的水解相对较慢第二第三第四个二一一二

的水解相对较快聚合反应是通过

一一

一

与另一个四配位的硅结合生成二聚体或多聚一‘

体二

‘,

,

即二“

一

一

一

体系中的丙三醇分子可以与,

的水解中间体和

,

牙”分子,

中的经基通过氢键结合胶粒胀大

带电二氧化硅胶粒也能与

结合并在胶粒表面形成有机层,

避免二氧化硅胶粒的长大和聚沉

高碱性也能使二氧化硅胶粒溶解并表面带电

抑制二氧化硅,

用该工艺制备的二氧化硅溶胶经过添加的,

水解中和后,

二氧化硅胶

粒的平均粒度为图表明乙醇和其它溶剂在分别是在,

℃已经完全挥发

一

的聚合和有机添加剂的逸出

℃

,

和

℃完成,

在

℃二氧化硅溶胶先体的质量损失为

质量、,

分数是溶剂挥发和吸附物挥发的结果硅薄膜中二氧化硅微结构中的一

其后约为

的质量损失是有机添加剂逸出和二氧

化二氧化硅的剩余量可控制在

聚合失水的结果

可

材

料

研

究

学

报

卷

由水解前反应物的比例加以控制在』』。、妇屯

℃热处理

后一

,

丙三醇和,

片逸出护石朽口,}八料吞

,

胶粒表面而在

聚合,

使二

氧化硅薄膜呈致密结构后二、}口亏岁场,

℃热处理

薄膜呈现多孔形貌图溶胶,

是构成二氧‘

化硅薄膜的胶粒聚合和热应变的结果【

丙三

醇作为有机添加剂在一

一

凝胶过程中

控制二氧化硅胶粒的大小抑制‘妇一

与过多的而引入具有线

二氧化硅胶粒吸附而发生絮凝二〕

,

飞‘

状或网状结构的有机添加剂化硅溶胶的成膜性间的变化较快图,

改善了二氧

石

裕

二氧化硅溶胶粘度随着时,

但添加丙三醇和聚乙烯

醇的二氧化硅溶胶粘度随着时间的变化趋于平图

二氧化硅溶胶先体的

一

分析曲

缓图一

有机添加剂在二氧化硅胶粒表面的

线一

形成氢键后,

,

使二氧化硅胶粒表面被有

机添加剂所覆盖聚合

抑制了二氧化硅胶粒之间的

图

多孔二氧化硅薄膜的一

分析℃,

℃

多孔二氧化硅薄膜的折射率随着热 …… 此处隐藏：1758字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……