大豆油脱臭馏出物中提取植物甾醇的研究

2003年第28卷第12期 中 国 油 脂

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文章编号:1003-7969(2003)12-0047-02 中图分类号:TQ645 9+8 文献标识码:A

大豆油脱臭馏出物中提取植物甾醇的研究

胡小泓,沈敏元,康 逸,杜 琴

(武汉工业学院,430023武汉市常青花园中环西路特1号)

摘要:对脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺进行了研究。通过实验获得了最佳工艺参数为:馏出物:甲醇(W/V)10 10,冷却温度-3 ,酯化时间5h,得到甾醇的含量较高。

关键词:大豆油脱臭馏出物;植物甾醇;工艺参数

甾醇主要存在于油脂中。它是油脂脱臭时馏出物中的副产物。甾醇无毒,乳化性能好;具有消炎、降血脂等特点,是当今重要的甾体药物的原料。此外,甾醇也广泛应用于化妆品、动物生长剂和化工、纺织等其他领域。因此,对植物甾醇作为一种资源的应用和研究,具有重要的意义。1 材料与检测方法1.1 实验材料

大豆油脱臭馏出物,湖北中昌植物油有限公司提供。以谷甾醇为标准测得脱臭馏出物中甾醇含量为4.6%。

1.2 主要实验试剂和仪器

氢氧化钾、浓硫酸、乙酸酐、无水甲醇均为分析纯;谷甾醇标准样。电子天平,721分光光度计,冰箱,抽滤装置。1.3 检测方法

甾醇的测定采用改进的Liebermann Burchard比色法,测得最大吸收波长为650nm,回归方程为y=4x+0.01。2 提取工艺与方法2.1 提取工艺

从脱臭馏出物中提取甾醇的方法有多种。本实验采用了酯化法。此工艺操作简单,且能同时提取VE。其方法是将脱臭馏出物进行酯化,成为脂肪酸甲酯,经中和、冷析后分层过滤,即得到甾醇的粗制品。

2.2 提取方法

将脱臭馏出物与无水甲醇按比例(W/V)混合,待脱臭馏出物溶解后,在浓硫酸催化作用下,于

收稿日期:2003-07-24

作者简介:胡小泓(1953-),女,高级工程师;研究方向为油脂深加工技术应用研究。

70 恒温水浴中回流酯化。反应完毕,冷却后加碱中和至不同的pH值,然后放入冰箱中冷析分层,使其中的甾醇结晶,再进行真空抽滤,滤去溶剂后即为甾醇粗制品。然后用比色法测定甾醇的含量。2.3 正交实验设计

影响甾醇的提取因素很多,经探索性实验可知,馏出物与溶剂的配比、酯化时间及甾醇结晶的温度影响较大。故选择以上3个因素为研究对象。因素水平表见表1。

表1 因素水平表

水平1

23

馏出物 甲醇(W/V)

A

10 510 710 10

酯化时间(h)冷析温度( )

BC

543

03-3

3 结果与讨论

3.1 pH对甾醇提取的影响

产品经酯化完成后,加碱至不同的pH,甾醇的得率均不相同,见表2。图1为pH与甾醇含量的关系。

表2 pH对甾醇提取的影响

项目

pH

235781012

浓度(mg/mL)4.071.110.840.822.132.312.68含量(%)得率(%)

2.803.615.108.137.043.800.6724.526.525.044.531.854.047.0

由表2、图1可见,在pH=7时,甾醇的含量最高,而得率在pH=10时最高。由于以甾醇的含量为考察的目的,故在实验中选取pH=7,其得率相应也较高。

3.2 正交实验结果及极差分析

采用L9(34)正交表,做馏出物与甲醇的配比、酯化时间、结晶的冷却温度的3因素3水平正交实验。结果见表3。

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的得率将会大大地提高。4 结 论

从大豆油脱臭馏出物中提取植物甾醇的最佳工艺条件为:馏出物 甲醇(W/V)10 10,冷析温度-3 ,酯化时间5h。在酯化过程中,也可选择其他物质作为催化剂。如固定化非特异性脂肪酶等,可缩短酯化时间,提高得率。

本研究所得产品为甾醇粗品,若要作为药用和其他用途,还需作进一步研究。

图1 pH与甾醇含量的关系

表3 正交实验表

次数123456789K1K2K3R

A10 510 710 1010 510 710 1010 510 710 1014.3018.8430.8616.56

因 素

B55544433335.9621.906.1029.86

C-3033-3003-38.8425.5029.6620.82

甾醇含量(%)

2.8012.7020.467.904.849.203.601.301.20

参考文献

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2001.

由表3极差分析可知,酯化时间对甾醇的含量影响最大,其次是冷析温度、馏出物与甲醇的配比。如果能使脂肪酸甲酯的转化率提高,对甾醇和VE

PhytosterolExtractionfromSoybeanOilDeodorizerDistillate

HUXiao hong,SHENMin yuan,KANGYi,DUQin

(WuhanPolytechicUniversity,430023Wuhan,China)

Abstrac:Theprocessofphytosterolextractionfromsoybeanoildeodorizerdistillatewasstudied.Theoptimumcondi tionswereobtainedbyorthogonaltest.Theresultsshowthatthecontentofphytosterolishighundertheconditionsoftheratioofdistillateandmethylalcohol10 10(W/V),coolingtemperature-3 andesterifyingforaperiodof5hours.

Keywords:soybeanoildeodorizerdistillate;phytosterol;processparameter

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