生化工程与设备实验指导书

生化工程与设备实验指导书

实验一、停留时间分布测定实验

1、目的及意义

通过实验掌握停留时间分布的测定方法，由测定结果判断物料的先进先出

性，它的意义是为了更好的指导有关设备的设计，更好的满足工艺要求。在酒精生产过程中的物料连续蒸煮，淀粉糖生产过程中的粉浆连续液化液；深层液体发酵培养基的连续灭菌等，这些从工艺要求，都要求物料先进先出，能不能保证物料的先进先出，决定容器设备的设计，即容器设备的高径比不同，高径比大的物料先进先出性好，反之差，在生产中用几个罐串联，其实质是增加了容器的高径比，通过实验对设备结构、设计的理论加深理解。

2、实验内容

以玻璃柱为容器，以水为物料，用盐酸作示踪物，当水稳定流入玻璃容器

后，用注射器在容器的进口处瞬时注射一定量的盐酸，同时计时，在出料口间隔取样，记好每个取样样的时间，用氢氧化钠溶液滴定取样中的酸量，以时间为横坐标，酸的浓度为纵坐标，做出正态分布图。

3、实验仪器

1）停留柱

A）型 Φ25；H=400 （两个），Φ25；H=200（单个） V总=320mL（三个串联） B）型 Φ50；H=180 V=320ml (单个) C）型 Φ30；H=560 V=320ml, （单个） （每组任选一型） 2) Φ8胶管； 3)10mL注射器；

4）滴定台，碱式滴定管； 5）浓盐酸；

6）0.01mol/L氢氧化钠溶液； 7）酚酞指示剂 8）计时器

3、实验设计

确定平均停留时间，以平均停留时间为中心确定间隔取样时间和取样点，在靠近平均停留时间处，间隔时间要短，偏离平均停留时间取样时间间隔长一些。控制的流速通过平均停留时间和玻璃容器求出，也可确定流量（ml/min）及停留柱体积求出平均停留时间。

A、B、C三种型号，由于高径比不同，物料停留时间分布不同，高径比越大，停留时间分布越窄（先进先出性越好，返混程度越小），不同停留时间分布，取样点间隔时间不同。为了便于比较，均取平均停留时间为3分钟，即流速107ml/min。取样点均取16个，取样点间隔设计分别设计如下： 、

B

型

4、操作步骤

1、）用橡胶管连接玻璃容器的进水与出水口。 2、）调节到要求的流速。 3、）在进水口处注射2mL盐酸，注射要迅速，同时计时。 4、）按设计的取样点、对应取样时间取样，取样量在3mL左右，取样时间与取样序号严格对应。取样按序号排列在试管架上。 5、）从样品中取出1mL于250mL的三角瓶（事先放入约15mL蒸馏水），用0.1mol的Na0H溶液滴定，记录消耗mL数。

5、实验结果

1、）将NaOH溶液滴定的mL数换算成盐酸的mol浓度。 2、）以纵坐标为流出盐酸浓度，横坐标为时间，绘正态分布图，即物料的停留时间分布。

6、）分析与讨论

1）还可以选择怎样的示踪剂？如何检测？ 2）在实验中应注意哪些问题？ 3）取样点设计注意什么？

4）与其他组用其他停留柱对比写出实验体会。

实验二、酒精蒸馏杂醇油的分离实验

1、目的及意义

酒精发酵的同时产生一定量的高级醇（正丙醇、异丁醇、异戊醇等），在酒精蒸馏中，形成杂醇聚集在精馏塔的中部，因高级醇不溶入水有油的特性，故称杂醇油。酒精及各种酒杂醇油含量高，会给酒带来恶臭，饮用含杂醇油高的酒，使人头疼感（俗称上头），通过酒精蒸馏杂醇油的分离实验，对杂醇油有一个感官及理化特性进一步认识，同时掌握酒精蒸馏杂醇油的分离规律。

2、实验内容

将60°白酒通过精馏分离杂醇油（或将95°酒精加水稀释到60°，并加一定量的杂醇油，进行精馏分离）。在塔顶取馏分段，同时记录塔顶温度，酒精浓

度，分别测馏分段中的杂醇油含量，以及杂醇油馏分的集聚情况，观察其现象。

3、实验仪器及试剂

1）分离柱，Φ50，L1500，内装金属丝网填料。 2）冷凝头

3）2000mL圆底烧瓶 4）加热套，功率400W

5) 60°白酒；95°酒精；杂醇油（来自酒厂） 6）0.5%对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液

4、操作步骤

1）量取800mL65°白酒（或将酒精稀释至65度加5ml杂醇油）置于2000mL圆底烧瓶，同时放入沸石。

2）将烧瓶放入加热套，连接蒸馏柱，冷凝头，用橡胶管连接冷却水的进出口。 3）连接加热套电源，打开开关，将冷凝头的的取酒阀处入关闭状态（即全会流状态）；

4）看到酒精在烧瓶沸腾后，将冷却水阀门打开；

5）看到塔顶回流时，观察柱顶温度，当恒定在78~790C时，将取酒阀开启，控制回流比1.5左右。

6）每100mL为一个馏分段，做好标记，同时观察柱顶温度，流出酒精量的80%时，要时刻观察柱顶温度变化，柱顶温度达到82℃时，换量筒取留分，记号馏分段的流出时间

7）柱顶温度达到99℃时，蒸馏结束，关闭电源，关闭水阀。 8）将比色试管编号（对应馏分编号），分别加入蒸馏馏分0.1mL，然后分别加入2mL0.5%对甲胺基苯甲醛硫酸溶液，放入沸水15分钟取出比色。

5、实验结果

由第一个馏分至杂醇油取出馏分，杂醇油含量依次增高，通过感官闻，杂醇油气味依次加重，显色反应为橙黄色，随着杂醇油的含量增高而变深（实际第一个馏分比第二个馏分显色深，这是醛的原因，醛与对二甲胺基苯甲醛也显色为橙

黄色）。

6、讨论分析

1)杂醇油的主要成分是什么物质？

2）2002年制定的食用酒精标准特级酒精酒精度为何提高到96%（v/v）？ 3）白酒蒸馏为什么一般掐酒在酒精浓度60%（v/v）以上？

4）杂醇油曾被分为尾级杂质，后又被分为中级杂质，结合实验进行说明。